[發明專利]聚二甲基硅氧烷表面的物理及化學聯合修飾方法

無效

• 申請號: 201010598652.1
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102093586A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 王敏;李玨瑜
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;C08L83/04;C25D11/04;B29C39/14;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及一種在陽極氧化鋁模板上澆鑄聚二甲基硅氧烷，并在這種具有納米結構的聚二甲基硅烷基底上修飾聚乙烯醇的方法，是一種把物理與化學方法相結合的表面修飾方法。

背景技術

聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有良好的可塑性、無毒性和透光性，被廣泛地應用于微流控研究和生物化學，但是PDMS本身的疏水性阻礙了它在許多領域的應用，目前，對PDMS的表面改性方法主要有兩種：物理修飾和化學修飾。

化學修飾主要有等離子照射和接枝聚合物引入官能團兩種。等離子照射雖然十分簡單，但持久性較差，在照射不久后PDMS的表面疏水性質就會恢復，為了解決這一問題，–OH，?-COOH，-NH₂等官能團都曾被成功引入并接枝在PDMS用來表面改性。

物理修飾主要是利用模板法，真空壓力法或是精確的光刻技術在PDMS表面形成微米級的結構。這些結構可以應用于藥物的篩選、細胞的培養、小分子的富集等。

結合化學修飾和物理方法可以成功實現PDMS的表面修飾，并且具有良好的穩定性。

發明內容

本發明提供在有納米結構的聚合物表面進行聚乙烯醇（PVA）的化學修飾方法，是在陽極氧化鋁模板上澆鑄聚二甲基硅氧烷，并在這種具有納米結構的聚二甲基硅烷基底上修飾聚乙烯醇的物理與化學方法相結合的表面修飾方法。

本發明的具體技術方案如下：

本發明是一種聚二甲基硅氧烷表面的物理及化學聯合修飾方法，通過電解鋁片的方法制得陽極氧化鋁膜，將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，經固化、脫膜，制作出高聚物的表面納米結構，然后，通過等離子照射活化高聚物表面，浸泡實現聚乙烯醇（PVA）的修飾，從而引入親水基團。

本發明通過電解鋁片的方法制得陽極氧化鋁膜的具體步驟如下：

（1）、把鋁片在乙醇溶液和去離子水里各超聲清洗5分鐘，在程序升溫爐中500°C高溫灼燒3小時，消除內應力；

（2）、在體積比為2:2:1的硫酸、磷酸、硝酸混酸溶液中，40°C保持20分鐘除去鋁表面油脂，用去離子水清洗干凈；

（3）、在體積比為2:2:1硫酸、磷酸、水溶液中進行電化學拋光15分鐘，保持電流在2A以下，以碳棒為參比電極，取出用去離子水清洗；

（4）、在6%的磷酸中進行一次氧化1小時，電壓為55V，用水浴法保持溫度15°C以下；

（5）、將上述鋁片在質量百分比濃度為6%的磷酸和質量百分比濃度為1.8%的鉻酸按體積比1:1混合而成的溶液中，60°C浸泡1小時，除去一次氧化層；

（6）、在6%的磷酸溶液中進行二次氧化1小時，電壓為55V，用水浴法保持電解液溫度處在15°C以下，制得陽極氧化鋁模板。

本發明在制作出納米結構的聚二甲基硅氧烷表面修飾PVA的步驟如下：

（1）、配制聚二甲基硅氧烷高聚物，前驅體聚二甲基硅氧烷和固化劑按10:1的質量比例混合均勻；

（2）、在真空干燥箱里抽真空半小時，除去攪拌時產生的氣泡；

（3）、陽極氧化鋁模板表面用去離子水清洗干凈后，將配制好的聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，75°C在真空干燥箱中加熱1小時固化；

（4）、將聚二甲基硅氧烷高聚物固化后的陽極氧化鋁模板，放在乙醇溶液中浸泡半小時，剝落氧化鋁膜，在高聚物的表面形成一層納米結構；

（5）、把制得的高聚物在等離子照射儀中照射3分鐘；

（6）、把照射后的聚二甲基硅氧烷高聚物在1%的聚乙烯醇溶液中浸泡20分鐘，拿出后用電吹風吹干。

本發明所采用的鋁片純度為99.9%，厚度為0.2mm，面積為18mm²；所采用的酸都是濃酸，乙醇濃度為95%；

本發明的實驗環境是在室內，一個大氣壓下。

本發明在制備氧化鋁模板時，鋁片與導線連接處保持在電解液上面，且用絕緣膠帶纏繞保護。

本發明所采用的電解液磷酸，鉻酸采用的是質量百分比，本發明制備氧化鋁模板時，因為硫酸溶液腐蝕性較強，所以鋁片與導線連接處保持在電解液上面，且用絕緣膠帶纏繞保護。

本發明結合了物理修飾和化學修飾，設計了一種能增加PDMS表面親水性且能長時間維持的方法，與未修飾的PDMS相比，這種修飾后的PDMS有更好的生物兼容性，更利于細胞的生長。

附圖說明????????????????

圖1為原子力顯微鏡測得的平板PDMS的高度圖；

圖2為原子力顯微鏡測得的具有納米結構的PDMS的高度圖；

圖3為不同修飾的PDMS的ATR-FTIR圖；