[發(fā)明專利]一種含有農(nóng)藥殘留的人參樣品測定前的處理方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010597205.4
• 申請日: 2010-12-20
• 公開（公告）號: CN102128902A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉磊;李輝;李娜;邵輝;張玉婷;郭永澤
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留量測定的技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥人參中農(nóng)藥殘留量的測定方法，特別是一種含有有機(jī)磷類及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的人參樣品測定前的處理方法。

背景技術(shù)：

農(nóng)藥殘留指的是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。農(nóng)藥殘留問題是隨著農(nóng)藥大量生產(chǎn)和廣泛使用而產(chǎn)生的。目前使用的農(nóng)藥，有些在較短時(shí)間內(nèi)可以通過生物降解成為無害物質(zhì)，而一些有機(jī)氯類農(nóng)藥卻難以降解，是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥。蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)，會(huì)直接危及人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎等重要器官。同時(shí)殘留農(nóng)藥在人體內(nèi)蓄積，超過一定量度后會(huì)導(dǎo)致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至?xí)T發(fā)血管疾病、糖尿病和癌癥等。由于農(nóng)藥殘留對人類和生物危害很大，各國對農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理，并對食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。

在我國發(fā)生較多的引起農(nóng)藥殘留中毒的農(nóng)藥品種主要是有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，如氧化樂果、樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西維因等。這些農(nóng)藥是通過抑制昆蟲中樞神經(jīng)中的膽堿酯酶使之死亡而發(fā)揮殺蟲作用的。但這些農(nóng)藥對人體內(nèi)的膽堿酯酶也有抑制作用，它能阻斷神經(jīng)遞質(zhì)的傳遞，引起肌肉麻痹造成中毒。國家雖明文規(guī)定劇毒、高毒農(nóng)藥不得用于蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材，例如氧化樂果、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地區(qū)的菜農(nóng)仍然使用甲胺磷、甲基對硫磷等劇毒高毒農(nóng)藥于蔬菜，不時(shí)出現(xiàn)消費(fèi)者因食用含有甲胺磷農(nóng)藥的蔬菜而急性中毒。

中醫(yī)藥是我們中華民族的瑰寶，有著幾千年的悠久歷史。我國現(xiàn)有中藥資源12807種，其中藥用植物11146種，藥用動(dòng)物1581種，藥用礦物80種，中藥材種植面積近600萬畝，產(chǎn)量超過35萬噸，這些豐富的天然藥用資源為我國的中藥生產(chǎn)提供了豐富的原材料。然而在中藥生產(chǎn)中出現(xiàn)的質(zhì)量安全問題，制約了我國中藥的發(fā)展。中藥的質(zhì)量安全直接關(guān)系人民群眾的日常生活和生命安全，關(guān)系社會(huì)和諧穩(wěn)定。人民群眾要將健康掌握在自己手中，增強(qiáng)自我保護(hù)意識(shí)。超過最低限度的重金屬及砷鹽、黃曲霉素、農(nóng)藥殘留、微生物等有毒有害物質(zhì)，會(huì)對給人體的免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、骨骼造血功能、血管和消化系統(tǒng)等人體器官造成巨大的傷害。中藥材作為一種特殊食品為患者及體弱者所服用，服用時(shí)間長，更易造成蓄積中毒。人參樣品中含有菊酯類和有機(jī)磷類等多種殘留的農(nóng)藥雜質(zhì)。

是否能準(zhǔn)確的檢測出微量的殘留其關(guān)鍵是樣品的前處理方法，樣品處理的好，可以減少雜質(zhì)干擾，否則會(huì)造成結(jié)果不準(zhǔn)確，從而造成誤判。本專利所建立的樣品前處理方法為我單位自行研制的方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明提供了一種含有有機(jī)磷類及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的人參樣品測定前的處理方法，主要包括：

(1)人參樣品粉碎，過60-80目篩，60-80℃烘干，放于干燥器內(nèi)存放；

(2)精確稱量樣品5g，于250mL燒杯中，加10-15mL水，靜置10-20分鐘，將樣品充分潤濕后，加入20-30mL乙腈，10-20mL水，20000轉(zhuǎn)/min高速組織勻漿，2-5min，乙腈洗殘?jiān)?，抽濾；

(3)上述濾液轉(zhuǎn)到分液漏斗中，加氯化鈉8-10g，振蕩3-5分鐘后靜置10-20分鐘；上層乙腈層過無水硫酸鈉，減壓濃縮，濃縮后定容至4mL，其中2mL轉(zhuǎn)入進(jìn)樣小瓶后，直接用于測定有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的檢測；

(4)剩下2mL轉(zhuǎn)入預(yù)處理弗羅里硅土柱中，采用體積比95/5的正己烷/乙酸乙酯20mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至干后正己烷定容2mL。采用超高效液相-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測定農(nóng)產(chǎn)品中稀禾啶殘留量殘留量。

本發(fā)明所述的預(yù)處理小柱：是指1000mg弗羅里硅土柱使用前用正己烷/乙酸乙酯(95/5，v/v)5ml預(yù)淋，pH＝7.5的食鹽飽和2mol/L磷酸緩沖溶液沖洗。

本發(fā)明人在進(jìn)行中藥中多殘留的固相萃取凈化效果研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，對于有機(jī)磷類農(nóng)藥在進(jìn)行FPD檢測時(shí)，由于FPD檢測器選擇性強(qiáng)，雜質(zhì)干擾少，我們采用一次浸提，過濾后直接測定對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷等12種有機(jī)磷農(nóng)藥(2010版藥典規(guī)定檢測的農(nóng)藥)，可以達(dá)到較好的檢測結(jié)果。然后再吸取提取液采用弗羅里硅土柱(1000mg)過柱后對雜質(zhì)的凈化效果可以更好，可繼續(xù)采用ECD對2010版藥典規(guī)定農(nóng)藥氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等3種菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行測定。