[發明專利]一種含有農藥殘留的人參樣品測定前的處理方法無效
| 申請號: | 201010597205.4 | 申請日: | 2010-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN102128902A | 公開(公告)日: | 2011-07-20 |
| 發明(設計)人: | 劉磊;李輝;李娜;邵輝;張玉婷;郭永澤 | 申請(專利權)人: | 天津市農業科學院中心實驗室 |
| 主分類號: | G01N30/14 | 分類號: | G01N30/14 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱紅星 |
| 地址: | 300381 天津*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含有 農藥 殘留 人參 樣品 測定 處理 方法 | ||
1.含有有機磷類及擬除蟲菊酯類農藥殘留的人參樣品測定前的處理方法,其特征在于:
(1)人參樣品粉碎,過60-80目篩,60-80℃烘干,放于干燥器內存放;
(2)精確稱量樣品5g,于250mL燒杯中,加10-15mL水,靜置10-20分鐘,將樣品充分潤濕后,加入20-30mL乙腈,10-20mL水,20000轉/min高速組織勻漿,2-5min,乙腈洗殘渣,抽濾;
(3)上述濾液轉到分液漏斗中,加氯化鈉8-10g,振蕩3-5分鐘后靜置10-20分鐘;上層乙腈層過無水硫酸鈉,減壓濃縮,濃縮后定容至4mL,其中2mL轉入進樣小瓶后,直接用于測定有機磷類農藥殘留量的檢測;
(4)剩下2mL轉入預處理弗羅里硅土柱中,采用體積比95/5的正己烷/乙酸乙酯20mL洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮至干后正己烷定容2mL,采用超高效液相-質譜/質譜聯用儀測定農產品中稀禾啶殘留量殘留量。
2.權利要求1所述人參殘留樣測定前的處理方法,其中所述的預處理小柱:是指1000mg弗羅里硅土柱使用前用體積比為正己烷/乙酸乙酯5mL預淋;再用pH=7.5的食鹽飽和2mol/L磷酸緩沖溶液沖洗。
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