[發(fā)明專利]一種低堿下制備苯酚-甲醛炭氣凝膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010595235.1
• 申請日: 2010-12-20
• 公開（公告）號: CN102092708A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹兵;孟慶函;李捷文
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種低堿下制備苯酚-甲醛炭氣凝膠的方法，其特征在于，以苯酚和甲醛為反應(yīng)單體，間苯二酚作為助單體及成核劑，強堿為催化劑，水為溶劑，于70℃至100℃間加熱凝膠后老化得有機濕凝膠；將該有機濕凝膠進行有機溶劑置換，使有機溶劑充滿凝膠；將置換后的有機濕凝膠超臨界干燥得有機氣凝膠；將該有機氣凝膠在惰性氣氛中炭化得所需的炭氣凝膠；所用各材料配比為：苯酚與甲醛的摩爾比P/F為0.2～1；苯酚與間苯二酚的摩爾比P/R為2～20；苯酚與強堿的摩爾比P/C為2～100；反應(yīng)物總濃度PFR％為10～60wt％。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甲醛為37～40wt％的甲醛水溶液。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，具體工藝過程為：

(1).根據(jù)預(yù)定配方將苯酚、甲醛、間苯二酚、強堿和水混合并攪拌均勻，之后裝反應(yīng)瓶中并密封，之后于70℃至100℃間加熱1～24小時得到凝膠；

(2).將(1)得到的凝膠置于60℃至100℃間老化1～5天，得有機濕凝膠；

(3).將(2)得到的有機濕凝膠置于有機溶劑中進行溶劑置換2～5天，使有機溶劑充滿凝膠；

(4).將(3)得到的有機濕凝膠以與置換溶劑相同的有機溶劑作為超臨界介質(zhì)，在其超臨界條件下保持1～10小時，制得有機氣凝膠；

或?qū)⒂?3)得到的有機濕凝膠經(jīng)有機溶劑置換后，以沸點為30～60℃的石油醚作為超臨界介質(zhì)，在其超臨界條件下保持1～10小時，制得有機氣凝膠；

或?qū)⒂?3)得到的有機濕凝膠經(jīng)有機溶劑置換后，以二氧化碳為干燥介質(zhì)，在其超臨界條件下保持1～10小時，制得有機氣凝膠；

(5).將(4)所得的有機氣凝膠置于炭化爐中，在惰性氣體保護下加熱炭化，炭化溫度500～1200℃，炭化時間1～5小時，之后自然冷卻至室溫，得到炭氣凝膠。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的強堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，所說的有機溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或丙酮。

5.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。