[發明專利]一種溴甲納曲酮的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010594772.4
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102565205A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 易崇勤;王振國;郭欲曉
• 申請（專利權）人: 北大方正集團有限公司;方正醫藥研究院有限公司;北大國際醫院集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200
• 代理人: 李稚婷

1.一種溴甲納曲酮的質量檢測方法，采用高效液相色譜法對待測樣品進行檢測，其特征在于，高效液相色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1-0.2％三氟乙酸溶液-甲醇為流動相，其中三氟乙酸溶液與甲醇的體積比為70-80∶20-30；檢測波長為230nm。

2.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，所述三氟乙酸溶液的濃度為0.15％。

3.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，所述三氟乙酸溶液與甲醇的體積比為78∶22。

4.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，高效液相色譜流速為1mL/min。

5.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，高效液相色譜柱的柱溫為30℃。

6.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，利用所述高效液相色譜法測定待測樣品中的溴甲納曲酮有關物質。

7.根據權利要求6所述的質量檢測方法，其特征在于，測定溴甲納曲酮有關物質的方法包括下列步驟：

1)取待測桿品，加流動相配制為1-2mg/ml的供試品溶液；

2)取供試品溶液稀釋100倍作為對照溶液1；

3)稱取鹽酸納曲酮對照品，加流動相配制成0.004-0.008mg/ml的溶液作為對照溶液2；

4)量取供試品溶液與對照溶液1、2，按如下色譜條件進行高效液相色譜測定：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為78∶22的0.15％三氟乙酸溶液-甲醇為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按溴甲納曲酮峰計算不低于3000；

5)對測得的色譜圖進行分析。

8.根據權利要求1所述的的質量檢測方法，其特征在于，利用所述高效液相色譜法測定待測樣品中的溴甲納曲酮含量。

9.根據權利要求8所述的質量檢測方法，其特征在于，測定溴甲納曲酮含量的方法包括下列步驟：

1)取待測樣品，加流動相配制為1mg/ml溶液，搖勻，過濾即得供試品溶液；同法取溴甲納曲酮純品制備對照品溶液；

2)量取供試品溶液和對照品溶液，按照權利要求1-5中任意一項所述的色譜條件進行高效液相色譜測定；

3)根據測定的色譜圖，按外標法計算待測樣品的溴甲納曲酮含量。