[發明專利]含硅環戊二烯炔基樹脂及其制備

無效

• 申請號: 201010593647.1
• 申請日: 2010-12-09
• 公開（公告）號: CN102127229A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 王明存
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;C08L83/16;H01B3/46
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1.一種含硅環戊二烯炔基樹脂，采用下述方法制備：

a).雙環戊二烯在170℃熱解精餾得到單環戊二烯；

b).在冰浴、相轉移劑和強堿催化條件下環戊二烯和炔丙基溴反應得到炔丙基環戊二烯化合物；

c).炔丙基環戊二烯與正丁基鋰發生金屬交換反應生成環戊二烯炔鋰鹽；

d).環戊二烯炔鋰鹽與氯硅烷縮聚制備含硅環戊二烯炔基樹脂。

2.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，所用環戊二烯來源于現場熱解雙環戊二烯得到的單體，可以是工業品、化學品或試劑；熱解在165℃-175℃下進行，通過精餾柱收集40℃的餾分，即為環戊二烯；

3.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，環戊二烯的炔丙基化反應必須在冰浴冷卻和堿催化條件下進行，以防止環戊二烯的二聚和揮發，最好維持反應溫度0-10℃，反應時間2-12hr，最好在6-8hr；

4.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，環戊二烯的炔丙基化反應所用的堿催化劑為無機堿的水溶液，濃度在20-70wt％，最好在40-50wt％；所用堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨等中的一種或幾種；

5.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，環戊二烯的炔丙基化反應必須在相轉移劑催化下有效進行，濃度在0.1-10％，最好在1-3％；所用相轉移劑包括以下一種或幾種：四正丁基溴化銨，四芐基溴化銨，四正丁基碘化銨，十六烷基三甲基溴化銨，十二烷基苯磺酸鈉，十二烷基硫酸鈉，等；

6.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，炔丙基環戊二烯化合物與正丁基鋰的交換反應必須在無水無氧操作條件下進行，反應溫度控制在-60～0℃；

7.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，環戊二烯炔丙基鋰鹽與氯硅烷的縮聚必須在無水無氧條件下進行，反應溫度控制在-60～0℃，最好在-20～0℃，反應時間2-10hr，最好4-6hr；

8.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，可以選用的氯硅烷包括二甲基二氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、二氫二氯硅烷、甲基三氯硅烷等；

9.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，可以在160-300℃進行熱固化，最好控制在180-250℃；固化時間3-10hr，最好控制在5-8hr；

10.權利要求1中所述含硅環戊二烯炔基樹脂，可以用作對介電常數和絕緣性能要求較高，同時要求耐熱性高的材料，如復合材料基體樹脂。