[發明專利]一種二氯菊酸甲酯合成新工藝

有效

• 申請號: 201010593321.9
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102030650A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 戚明珠;王東朝;周景梅;李安民;董前進;楊建文;黃東進;孫希祥;唐定龍
• 申請（專利權）人: 江蘇優士化學有限公司;江蘇揚農化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/743
• 分類號: C07C69/743;C07C67/317
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;夏新

1.一種二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步驟：

1）將3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯溶于一部分非極性有機溶劑中，得到溶液A；

2）將有機堿和另一部分所述的非極性有機溶劑混合形成溶液B；

3）將步驟1）得到的溶液A和步驟2）所得的溶液B以滴加形式相混合，使3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯與有機堿的摩爾比達到1:2.0~3.3，3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯與總的非極性溶劑質量比為1:3~10，在70~120℃下反應脫HCl，同時調節反應體系內生成的醇與非極性有機溶劑的比例，以調節生成的二氯菊酸甲酯的順反比，得到順反比在20:80~80:20之間的二氯菊酸甲酯。

2.權利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟1）所述的非極性有機溶劑是苯、甲苯、環己烷、甲基環己烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、庚烷、石油醚中的一種或兩種以上的混合物。

3.權利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟2）所述的有機堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或兩種以上的混合物。

4.權利要求3所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有機堿選自固體甲醇鈉、固體乙醇鈉、固體叔丁醇鈉或固體叔丁醇鉀中的一種或兩種以上的混合物。

5.權利要求3所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有機堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀溶解于相應的醇得到的溶液中的一種或兩種以上的混合物。

6.權利要求5所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有機堿選自，按重量百分比計，含量在2%~35%的甲醇鈉甲醇溶液、含量在1%~20%的乙醇鈉乙醇溶液、含量在1%~20%的叔丁醇鈉叔丁醇溶液或含量在1%~20%的叔丁醇鉀叔丁醇溶液中的一種或兩種以上的混合物。

7.權利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟3）所述的反應溫度為70~120℃。

8.權利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟3）所述的調節反應體系內生成的醇與非極性有機溶劑的比例，是通過采出醇或非極性有機溶劑或它們的混合液來實現的。

9.權利要求8所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：經所述采出得到的非極性有機溶劑經過除水合格后，循環用于步驟1）和/或步驟2）。