[發明專利]一種3，7－二甲基－6－辛烯醛的提純工藝

無效

• 申請號: 201010592946.3
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102126936A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 孫揭陽;吳蓁
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C47/21
• 分類號: C07C47/21;C07C45/82;C07C45/85
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種3，7－二甲基－6－辛烯醛的提純工藝，首先進行減壓蒸餾，其特征在于減壓精餾操作后將低沸餾分和釜底殘液中3，7－二甲基－6－辛烯醛組分的用化學分離提純。

2.如權利要求1所述的一種3，7－二甲基－6－辛烯醛的提純工藝，其特征在于包括如下具體步驟：

（1）、在減壓精餾裝置釜底燒瓶中加入一定量的3，7－二甲基－6－辛烯醛進行減壓蒸餾；

收集：系統絕對真空度在407～680Pa范圍內，塔頂溫度小于72℃的餾分為Ⅰ餾分；72～76℃的餾分為Ⅱ餾分，當塔頂溫度大于76℃后，停止精餾，釜底余下的釜液為Ⅲ餾分；?

將Ⅰ餾分和Ⅲ餾分合并得Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物；

（2）、在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中，分別加入一定量的偏重亞硫酸鈉、水及步驟（1）所得的Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物進行加成反應；

其中水、Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物及偏重亞硫酸鈉的投料摩爾比，即水：Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物：偏重亞硫酸鈉為16～40：1.0：0.54～0.71，反應溫度35℃～75℃，反應時間1～5小時；

反應結束后將反應液趁熱倒入燒杯中冷卻至0～5℃，得到白色晶體，抽濾，濾餅用與Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物相同質量份數的甲苯進行洗滌并再次抽濾得潔凈的晶體加成物；

（3）、在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中，按Ⅰ餾分和Ⅲ餾分的合并物：碳酸鈉摩爾比為1：0.55配置成質量百分數為6％的碳酸鈉水溶液；

將步驟（2）中所得的潔凈的晶體加成物溶于上述的碳酸鈉水溶液中，控制溫度為60℃反應1小時，潔凈的晶體加成物分解成3，7－二甲基－6－辛烯醛，反應結束后將溶液倒入分液漏斗中靜置分層，棄去下層水層，保留油層；

所述油層再用飽和的氯化鈉溶液洗滌至中性，油、水分離后將油層投入減壓蒸餾裝置中，控制絕對真空度為3000～4000Pa進行減壓蒸餾，當塔頂氣相溫度從常溫蒸至塔頂氣相溫度40℃時停止蒸餾，收集塔釜溶液，即得脫掉溶劑甲苯的高濃度的3，7－二甲基－6－辛烯醛精品；

（4）、將步驟（1）中的Ⅱ餾分與步驟（3）所得的高濃度的3，7－二甲基－6－辛烯醛精品合并，最終得高純度、高收率的3，7－二甲基－6－辛烯醛。