[發明專利]4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法

無效

• 申請號: 201010592816.X
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102126988A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 陳瀚林
• 申請（專利權）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類號: C07C255/35
• 分類號: C07C255/35;C07C253/30
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 孫高

1.4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法，其制備步驟如下：

a）2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷的合成，反應方程式如下：

在反應器中，加入氯化亞砜，然后將吡啶與4-氯苯乙醇的混合溶液滴加到反應器中，滴加完畢，回流5~6?h，反應結束，減壓蒸餾，將過量的氯化亞砜蒸出，殘余用30~50wt.％氫氧化鈉水溶液調節pH至中性，乙酸乙酯萃取，有機層合并水洗，干燥、脫溶，得產物2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷；

b）4-(4-氯苯基)?-2-苯基丁腈的合成，反應方程式如下：

在反應器中，加入氫化鈉，干燥的N，N-二甲基甲酰胺，氮氣或惰性氣體保護，控制溫度＜25?℃，滴加苯乙腈和N，N-二甲基甲酰胺的混合液，滴加完畢，繼續反應20~30?min，再滴加2-(4-氯苯基)-1-氯和N，N-二甲基甲酰胺的混合液，滴加完畢后，25±3?℃繼續攪拌2~3?h，反應結束，使反應液溫度不超過30?℃，加入碎冰，攪拌至碎冰全部融化，用10~15wt.％鹽酸水溶液，調pH至中性，用乙酸乙酯萃取，有機層合并水洗，干燥、脫溶，粗產物經減壓蒸餾，蒸出過量的苯乙腈，得產物：4-(4-氯苯基)?-2-苯基丁腈；

?c）4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的合成，反應方程式如下：

在反應器中，加入4-(4-氯苯基)?-2-苯基丁腈，二甲基亞砜、二溴甲烷，攪拌均勻，在20±2?℃，滴加40~50wt.％氫氧化鈉水溶液，然后升溫至50~60?℃，在此溫度下保溫反應2~3?h，反應結束后加入水，調pH至中性，再用乙酸乙酯萃取，有機層合并水洗，干燥、脫溶，得目標產物：4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈。

2.根據權利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中的4-氯苯乙醇與氯化亞砜和吡啶的摩爾比為1：4.0~5.0：0.1?~0.15。

3.根據權利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中的2-(4-氯苯基)-1-氯與氫化鈉和苯乙腈的摩爾比為1：4~5：5~6。

4.根據權利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中的4-(4-氯苯基)?-2-苯基丁腈與二溴甲烷和氫氧化鈉的摩爾比為1：2.2~2.5：1.5~1.8。

5.根據權利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制備方法，其特征在于，所述制備步驟b）中的惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣中的一種。