[發明專利]1，3，4-噻二唑衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 201010592811.7 | 申請日： | 2010-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN102060804A | 公開（公告）日： | 2011-05-18 |
| 發明（設計）人： | 陳瀚林 | 申請（專利權）人： | 張家港瀚康化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D285/135 | 分類號： | C07D285/135 |
| 代理公司： | 張家港市高松專利事務所 32209 | 代理人： | 孫高 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州市張家港市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 噻二唑 衍生物 制備 方法 | ||
1.3，4-噻二唑衍生物的制備方法，反應路線如下：
合成步驟為：
1）2-丙酰胺基-5-巰基-1，3，4-噻二唑的制備：
將2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑、丙酸酐和冰醋酸加入到反應器中，控制溫度70~80?℃，攪拌20~40?min，TLC檢測原料2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑反應完全，冷卻，抽濾，?濾餅水洗至濾液pH=5.0~6.0，濾餅干燥至恒重；
?2）2-丙酰胺基-5-磺酰溴基-1，3，4-噻二唑的制備：
將2-丙酰胺基-5-巰基-l，3，4-噻二唑加入到30~35wt.％的醋酸水溶液中，控制反應液溫度在0~5?℃，攪拌下，滴加液溴，滴加完畢，保持0~5?℃攪拌反應2～4?h，TLC檢測，原料2-丙酰胺基-5-巰基-l，3，4-噻二唑反應完全，抽濾，濾餅水洗，干燥至恒重；
3）2-丙酰胺基-5-N-甲基哌嗪磺酰胺基-1，3，4-噻二唑的制備：
將2-丙酰胺基-5-磺酰氯基-1，3，4-噻二唑和無水乙醇加入到反應器中，攪拌形成懸濁液，加入N-甲基哌嗪，攪拌反應0.5~1?h，TLC檢測原料2-丙酰胺基-5-磺酰氯基-1，3，4-噻二唑反應完全，抽濾，濾餅用丙酮重結晶得到白色針狀晶體，即為目標產物：2-丙酰胺基-5-N-甲基哌嗪磺酰胺基-1，3，4-噻二唑。
2.根據權利要求1所述的1，3，4-噻二唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中的2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑與丙酸酐的摩爾比為1：1.2~1.5。
3.根據權利要求1所述的1，3，4-噻二唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的2-丙酰胺基-5-巰基-l，3，4-噻二唑與液溴的摩爾比為1：2.5~4。
4.根據權利要求1所述的1，3，4-噻二唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的2-丙酰胺基-5-磺酰氯基-1，3，4-噻二唑與N-甲基哌嗪的摩爾比為1：2.0~3.0。
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