[發明專利]丁二酸單乙酯酰氯的制備方法

無效

• 申請號: 201010592809.X
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102126952A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 陳瀚林
• 申請（專利權）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類號: C07C69/63
• 分類號: C07C69/63;C07C67/307
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 孫高

1.丁二酸單乙酯酰氯的的制備方法，反應方程式如下：

合成步驟為：

a）丁二酸單乙酯的合成：

反應器中加入丁二酸酐、無水乙醇及強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂，加熱到100±2?℃，保持此溫度反應3~4?h，氣象色譜檢測反應完全，停止反應，趁熱過濾，除去樹脂，濾液靜置冷卻到室溫，有固體析出，再次過濾，固體濾餅為未反應的酸酐，濾液減壓除去里面的水和乙醇，在真空度為2．27kPa下收集146～149?℃的餾分，即為丁二酸單乙酯；

?b）丁二酸單乙酯酰氯的合成：

向反應器中加入丁二酸單乙酯，控制反應溫度25~30?℃，滴加氯化亞砜，加熱，溫度控制在80~100?℃，反應至沒有氣體放出，停止加熱，反應完畢，減壓蒸餾收集87~90?℃／1l?mmHg餾分，即為丁二酸單乙酯酰氯

根據權利要求1所述的丁二酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中的丁二酸酐與無水乙醇的摩爾比為1：2.0~2.5。

2.根據權利要求1所述的丁二酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中的強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂加入量占丁二酸酐質量的20%~25%。

3.根據權利要求1所述的丁二酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于，所述制備步驟b）中的丁二酸單乙酯與氯化亞砜的摩爾比為1：2.0~2.5。