[發明專利]沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法有效
| 申請號: | 201010592638.0 | 申請日: | 2010-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN102093301A | 公開(公告)日: | 2011-06-15 |
| 發明(設計)人: | 熊仁根;王文祥;王俊華;劉一超 | 申請(專利權)人: | 江蘇江神藥物化學有限公司;東南大學 |
| 主分類號: | C07D257/04 | 分類號: | C07D257/04 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 214500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聯苯 溶劑 成法 | ||
1.一種沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于以沙坦聯苯和疊氮鈉為反應原料,以1,2-丙二醇的水溶液為溶劑,以NH4Cl和MF的混合物為催化劑,在160~180℃下合成沙坦聯苯四唑,其中M為堿金屬或銨基陽離子。
2.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于所述的沙坦聯苯和疊氮鈉的摩爾反應比為1.2~1.5∶1。
3.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于所述的1,2-丙二醇的水溶液,其中,1,2-丙二醇與水的體積比為10∶3~5。
4.根據權利要求3所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于1,2-丙二醇的摩爾量為沙坦聯苯摩爾量的5~6倍。
5.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于所述的催化劑NH4Cl和MF的摩爾比為10∶1~2。
6.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于所述催化劑的總摩爾用量為疊氮鈉摩爾量的1.5~2.2倍。
7.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于合成反應時間為48~72小時。
8.根據權利要求1所述的沙坦聯苯四唑的溶劑熱合成法,其特征在于合成反應結束后,將反應液冷卻,再用甲苯或二甲苯萃取出未反應的沙坦聯苯,然后調酸得到沙坦聯苯四唑粗產品。
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