[發(fā)明專利]富勒烯制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010592225.2
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102001647A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫寶云;董金泉;趙宇亮;楊尚元
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院高能物理研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 隆天國際知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 72003
• 代理人: 呂俊清

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳材料的制備工藝，尤其涉及一種富勒烯的制備方法。

背景技術(shù)

通常，富勒烯的制備需要通過多個步驟完成，比如合成煙炱的步驟，富勒烯提取的步驟，以及高效液相色譜分離的步驟等等。由于每個步驟均在獨立的設(shè)備中完成，所以各步驟的操作是分離的，從而存在粉塵和有機溶劑污染的問題，并且煙炱和提取分離的樣品要經(jīng)常暴露在空氣中，使一些對空氣敏感的富勒烯樣品在實驗過程中發(fā)生變化，從而造成富勒烯最終產(chǎn)率低，甚至不能分離出純的樣品的缺點。同時，由于制備過程中每一步都是人工操作，不確定因素多，工作量大，且試驗過程不連續(xù)，各步的條件控制存在人為因素，導(dǎo)致最終產(chǎn)品的產(chǎn)率等各種指標(biāo)重復(fù)性差。

并且，富勒烯的提取方法主要是溶劑提取方法，一般將常用溶劑如甲苯、二硫化碳、吡啶、三氯苯等溶解在索氏提取器中，而這些溶劑具有揮發(fā)性和毒性，在提取結(jié)束后打開索氏提取器時，有機溶劑暴露在空氣中，會污染環(huán)境，并且對提取液進行后續(xù)處理時，提取液中的富勒烯也會與空氣接觸而發(fā)生變化。

并且，在現(xiàn)有技術(shù)的各個設(shè)備相互分離的情況下，前一設(shè)備的處理后產(chǎn)物向后一設(shè)備轉(zhuǎn)移時，為了節(jié)省人力，通常一次性的全部轉(zhuǎn)移。這樣，在前一設(shè)備的產(chǎn)物是逐漸生成時，并不能及時的轉(zhuǎn)移到下一設(shè)備而進行相應(yīng)處理，既降低了效率，也影響相應(yīng)的處理效果，甚至增加保溫、恒壓等的費用。如果分批次轉(zhuǎn)移則會增加人力成本，也會增加保溫、恒壓等的開支。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種富勒烯制備方法，使其能夠連續(xù)完成合成、反應(yīng)、過濾、超聲、蒸餾、進液、出料等工序，以在連續(xù)、密閉、無粉塵污染、無化學(xué)污染條件下連續(xù)、自動化的進行富勒烯的制備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的實施例提供了一種富勒烯制備方法，包括：步驟S1：在合成爐進行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集并向與所述合成爐相連接的收集器輸送所述煙炱；步驟S2：通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收集器內(nèi)的攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；步驟S3：把攪拌后的所述煙炱溶于所述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器連接的反應(yīng)釜中，加熱并攪拌；步驟S4：將所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)溶液吸入與所述反應(yīng)釜連接的離心機中進行離心，在進行離心的同時，逐步將離心后的濾液送入與所述離心機相連的第一減壓蒸餾反應(yīng)器中；步驟S5：在所述第一減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾所述濾液，蒸餾后的冷凝液收集到溶劑瓶中；蒸干后剩余的固體，加入第二溶劑進行溶解得到第二溶液；步驟S6：將所述第二溶液引入與所述第一減壓蒸鎦反應(yīng)器連接的超聲過濾反應(yīng)器中過濾；步驟S7：將過濾所得濾液導(dǎo)入與所述超聲過濾反應(yīng)器相連接的第二減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾濃縮；步驟S8：將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經(jīng)色譜分離后得到所述富勒烯的純品。

本發(fā)明的有益效果在于，由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明的富勒烯制備方法，在富勒烯的提取過程中從放電合成到樣品分離過程均實現(xiàn)了連續(xù)化與自動控制，連續(xù)，密閉，無粉塵污染，無化學(xué)污染，可大規(guī)模合成純品，且可以根據(jù)實際需要改變工藝流程，適用范圍廣。整個流程均可在惰性氣氛下進行，保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩(wěn)定樣品的化學(xué)變化。提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用合成爐的示意圖；

圖4為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用收集器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用離心機的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖8為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用超聲過濾反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面將詳細描述本發(fā)明的具體實施例。應(yīng)當(dāng)注意，這里描述的實施例只用于舉例說明，并不用于限制本發(fā)明。

首先簡要的介紹一下本發(fā)明富勒烯制備方法所用的設(shè)備。

參考圖1和圖2，本發(fā)明富勒烯制備方法所用的裝置主要組成部分有合成爐1、收集器2、反應(yīng)釜3、離心機4、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51、52、超聲過濾反應(yīng)器6、平板過濾器7、樣品瓶8、高效液相色譜儀9、真空泵72和加氣泵73。

這些組成部分分別完成以下均能：