[發明專利]富勒烯制備方法

有效

• 申請號: 201010592225.2
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102001647A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 孫寶云;董金泉;趙宇亮;楊尚元
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 呂俊清

1.一種富勒烯制備方法，其特征在于，所述富勒烯制備方法包括：

步驟S1：在合成爐進行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集并向與所述合成爐相連接的收集器輸送所述煙炱；

步驟S2：通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收集器內的攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；

步驟S3：把攪拌后的所述煙炱溶于所述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器連接的反應釜中，加熱并攪拌；

步驟S4：將所述反應釜中的反應溶液吸入與所述反應釜連接的離心機中進行離心，在進行離心的同時，逐步將離心后的濾液送入與所述離心機相連的第一減壓蒸餾反應器中；

步驟S5：在所述第一減壓蒸餾反應器中蒸餾所述濾液，蒸餾后的冷凝液收集到溶劑瓶中；蒸干后剩余的固體，加入第二溶劑進行溶解得到第二溶液；

步驟S6：將所述第二溶液引入與所述第一減壓蒸餾反應器連接的超聲過濾反應器中過濾；

步驟S7：將過濾所得濾液導入與所述超聲過濾反應器相連接的第二減壓蒸餾反應器中蒸餾濃縮；

步驟S8：將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經色譜分離后得到所述富勒烯的純品。

2.根據權利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述富勒烯制備方法還包括：在步驟S3中，所述反應釜中的所述第一溶劑補充到設定的容積值后開始加熱與攪拌。

3.根據權利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述第一減壓蒸餾反應器、所述超聲過濾反應器、所述第二減壓蒸餾反應器中均具有超聲儀，在步驟S5-步驟S7中，在進行加熱、過濾與蒸餾時，均同時進行超聲。

4.根據權利要求3所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，包括用所述第二溶液清洗所述超聲過濾反應器的步驟。

5.根據權利要求4所述的富勒烯制備方法，其特征在于，清洗后的所述第二溶液進行回收或者壓入所述第二減壓蒸餾反應器中。

6.根據權利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，步驟S8中包括將蒸鎦濃縮后的樣品經平板過濾器進行過濾的步驟。

7.根據權利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述步驟S7包括：

步驟S71：打開所述第二減壓蒸餾反應器的真空閥，將所述第二減壓蒸餾反應器的水浴鍋，按設定的溫度對所述濾液進行減壓蒸餾，以濃縮所述濾液；

步驟S72：打開所述第二溶劑的進液閥、打開所述第二溶劑的容置裝置的進氣閥及所述真空閥，向所述第二減壓蒸餾反應器的反應器主體中添加所述第二溶劑用于溶解蒸餾后所得的固體；

步驟S73：將蒸餾后的冷凝液回收，將蒸餾濃縮后所得的樣品壓入所述平板過濾器。

8.根據權利要求3或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5和所述步驟S?71中，蒸餾所述液體時，同時打開所述減壓蒸餾反應器的水浴鍋內的投入式超聲儀進行間斷超聲。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述間斷超聲的時間間隔為每超聲5秒，停頓2秒。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為二甲基甲酰胺，所述第二溶劑為甲苯。