[發明專利]一種抗凝血鼠藥大隆分子印跡聚合物及其作為固相萃取劑的應用

無效

• 申請號: 201010591374.7
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102070753A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 常靖;何瑞瓊;朱軍;張蕾萍;孟子暉;欒玉靜;郝紅霞;于忠山;何毅
• 申請（專利權）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號: C08F265/10
• 分類號: C08F265/10;C08F2/48;C08J9/26;B01J20/285;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/22
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張利萍

1.一種抗凝血鼠藥大隆分子印跡聚合物，其特征在于其制備方法為：

1)采用大隆作為模版分子，同功能單體在溶劑中混勻，混勻后在4℃以下保存24h形成預聚體；然后在常溫下加入交聯劑和引發劑，在4℃以下、用波長為260nm的紫外光引發聚合24h，得到球形顆粒聚合物；功能單體為丙烯酰胺，溶劑為二甲基亞砜；交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TRIM，引發劑為偶氮二異丁腈；功能單體、大隆和溶劑的摩爾比為4∶1∶20；交聯劑的體積用量為溶劑的1.6％，引發劑的摩爾用量為模版分子的4％；

2)用有機溶劑甲醇/乙酸浸泡步驟1)得到的球形顆粒聚合物并攪拌2h，球形顆粒聚合物中的模板分子溶解在有機溶劑甲醇/乙酸中，然后離心分離去除有機溶劑甲醇和乙酸；甲醇與乙酸的體積比為9∶1；

3)重復步驟2)2次以上；

4)經步驟3)清洗后的球形顆粒聚合物中加入乙醇，洗滌除去乙酸；

5)重復步驟4)2次以上；

6)經步驟5)清洗后的球形顆粒聚合物中加入丙酮，以除去細小顆粒，然后真空干燥，得到苯巴比妥分子印跡聚合物。

2.一種大隆分子印跡聚合物作為固相萃取劑的應用，其特征在于具體步驟為：

1)大隆分子印跡固相萃取柱的制備：

將制備的大隆分子印跡聚合物溶于甲醇中，攪拌均勻后緩慢注入帶有20μm篩板的聚乙烯空固相萃取柱中，真空抽吸使大隆分子印跡聚合物在空固相萃取柱中分布均勻，然后在大隆分子印跡聚合物上方裝入20μm篩板，大隆分子印跡聚合物與甲醇的比50mg∶5mL；

2)制備樣品：

取血液1mL，用2mL乙腈沉淀混懸后，用8mL去離子水稀釋，離心，取清液；

3)大隆分子印跡固相萃取方法：

依次用1mL甲醇、1mL甲醇/水混合溶劑活化大隆分子印跡固相萃取柱，然后將步驟2)制備的樣品上固相萃取柱，然后再用2mL甲醇/水混合溶劑洗滌，最后用2mL甲醇/甲酸混合溶劑洗脫，收集洗脫液，在空氣流下揮干，然后用200μL的甲醇溶解殘渣，過液相專用濾膜后，LC、LC-MS分析；

甲醇/水的體積比為3∶7，甲醇/甲酸的體積比為9∶1。