[發(fā)明專利]N-甲基異丙胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010590323.2
• 申請日: 2010-12-07
• 公開（公告）號: CN102070461A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伍偉偉;王衛(wèi)明;徐利紅;李道權(quán);謝自強(qiáng);陳宏
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新化化工股份有限公司
• 主分類號: C07C211/08
• 分類號: C07C211/08;C07C209/62
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化工的合成領(lǐng)域，具體是指一種N-甲基異丙胺的制備方法。

技術(shù)背景

N-甲基異丙胺(N-methylisopropylamine，CAS登錄號4747-21-1)也叫N-異丙基甲胺，外觀為液體，沸點(diǎn)為50℃-53℃，是一種重要的醫(yī)藥中間體，是合成匹拉米董(可用做退燒劑、減痛劑)的主要原料。現(xiàn)有的合成方法，產(chǎn)品選擇性差，目標(biāo)轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物多，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，一次性投資大，污染大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種工藝簡單、收率高的N-甲基異丙胺的合成方法。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案解決其技術(shù)問題：

一種N-甲基異丙胺的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)以無水異丙胺為原料，與甲醛溶液進(jìn)行曼尼希反應(yīng)生成1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪。將無水異丙胺慢慢滴加到甲醛的溶液中，甲醛溶液的質(zhì)量濃度為15％-35％，異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比是1∶2-6，反應(yīng)溫度0℃-10℃，反應(yīng)時間0.5h-5h，反應(yīng)液經(jīng)油水分離后，油相經(jīng)干燥劑干燥后得1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪，所用干燥劑為無水碳酸鉀或無水硫酸鎂，干燥時間為8h-24h。曼尼希反應(yīng)是指醛、酮等具有活潑α-H的化合物(酸、酯、硝基化合物、氰基化合物、末端炔烴...)與甲醛、二級胺發(fā)生反應(yīng)，在α位引入胺甲基。該反應(yīng)也稱為胺甲基化反應(yīng)；

作為優(yōu)選，上述異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比是1∶2-3，反應(yīng)溫度0-5℃；

(2)將1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪與濃鹽酸同時分別滴加到鋅粉與水的懸浮液中，1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪∶鋅粉∶水的質(zhì)量比為1∶1-6∶5-20，濃鹽酸為工業(yè)用濃鹽酸，反應(yīng)溫度為-10℃-10℃，反應(yīng)時間為1h-10h，反應(yīng)完畢后過濾除去剩余的鋅粉，然后在反應(yīng)精餾裝置中及強(qiáng)烈攪拌下將濾液滴入氫氧化鈉的水溶液中進(jìn)行分解反應(yīng)，邊滴加邊蒸出粗品N-甲基異丙胺，氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為40％，40％氫氧化鈉溶液∶水∶濃鹽酸的體積比為1∶1-5∶2-8，反應(yīng)溫度為80℃-150℃，反應(yīng)時間為4h-10h，粗品經(jīng)進(jìn)一步精餾可得成品N-甲基異丙胺；

作為優(yōu)選，上述步驟(2)中的1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪∶鋅粉∶水的質(zhì)量比為1∶1-2∶5-7。

作為優(yōu)選，在鋅粉的懸浮液中的反應(yīng)溫度為-10℃-0℃，在氫氧化鈉水溶液中的反應(yīng)溫度為80℃-100℃。

有益效果：以異丙胺為原料兩步法合成N-甲基異丙胺，本工藝的流程簡單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，污染小，分離簡明，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步的介紹。

實(shí)施例1：

1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪的制備

在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的250ml的四口燒瓶中，加入60g無水異丙胺，用冰水浴將溫度控制在5℃，快速攪拌，從滴液漏斗中滴加35％的甲醛溶液120g，在快速攪拌的情況下，以1h滴完后，在冰水浴下繼續(xù)攪拌4h，反應(yīng)結(jié)束后分離出油層，并用無水硫酸鎂干燥12h得1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪正品，含量89.3％，產(chǎn)率為85.6％。

實(shí)施例2-8：

1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪的制備

反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響

與實(shí)施例1不同的是，實(shí)施例2-4中的反應(yīng)溫度不同，分別為1℃，3℃，10℃，其他反應(yīng)條件都同例1，經(jīng)色譜分析后結(jié)果列于表1中。

表1反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響

表2不同反應(yīng)條件對反應(yīng)的影響

實(shí)施例9：

N-甲基異丙胺的制備

在三口燒瓶中投入70g鋅粉與200ml水，溫度控制在-5℃，在強(qiáng)烈攪拌下用滴液漏斗分別同時滴入40g的1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪及320ml的濃鹽酸，控制在0.5h內(nèi)滴完，滴加完畢后再繼續(xù)攪拌1h，過濾除去剩余的鋅粉。然后將150ml?40％的氫氧化鈉溶液投入反應(yīng)精餾裝置的三口燒瓶中，溫度控制在90℃，在強(qiáng)烈攪拌下，用滴液漏斗慢慢滴加濾液，控制在2h內(nèi)滴完，滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，邊滴加邊蒸出產(chǎn)品N-甲基異丙胺。最后將反應(yīng)精餾所得的N-甲基異丙胺經(jīng)重新精餾后便可得含量在99.3％的N-甲基異丙胺，產(chǎn)率98.9％。

實(shí)施例10-12：

N-甲基異丙胺的制備

鋅粉質(zhì)量對反應(yīng)的影響