[發明專利]N-甲基異丙胺的合成方法無效
| 申請號： | 201010590323.2 | 申請日： | 2010-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN102070461A | 公開（公告）日： | 2011-05-25 |
| 發明（設計）人： | 伍偉偉;王衛明;徐利紅;李道權;謝自強;陳宏 | 申請（專利權）人： | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/08 | 分類號： | C07C211/08;C07C209/62 |
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| 地址： | 311607 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 異丙胺 合成 方法 | ||
1.N-甲基異丙胺的合成方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)在低溫條件下，無水異丙胺與甲醛溶液發生曼尼希反應，反應結束后，反應液經油水分離后，油相用干燥劑干燥得1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪；
(2)將1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪和濃鹽酸同時、分別滴加入鋅粉和水組成的懸浮液中，反應完畢后過濾除去剩余的鋅粉，然后在反應精餾裝置中將濾液滴入氫氧化鈉的水溶液中進行分解反應，邊滴加邊蒸出粗品N-甲基異丙胺，粗品經進一步精餾可得成品N-甲基異丙胺。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中的甲醛溶液的質量濃度為15％-35％，異丙胺與甲醛溶液的質量比是1∶2-6，反應溫度0-10℃，反應時間0.5h-5h。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的異丙胺與甲醛溶液的質量比是1∶2-3，反應溫度0-5℃。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：干燥劑為無水碳酸鉀或無水硫酸鎂，干燥時間為8h-24h。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪∶鋅粉∶水的質量比為1∶1-6∶5-20。
6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪∶鋅粉∶水的質量比為1∶1-2∶5-7。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的氫氧化鈉水溶液的質量濃度為40％，其中的40％氫氧化鈉溶液∶水∶濃鹽酸的體積比為1∶1-5∶2-8。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在鋅粉的懸浮液中的反應溫度為-10℃-10℃，在氫氧化鈉水溶液中的反應溫度為80℃-150℃。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在鋅粉的懸浮液中的反應溫度為-10℃-0℃，在氫氧化鈉水溶液中的反應溫度為80℃-100℃。
10.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在鋅粉的懸浮液中的反應時間為1h-10h，在氫氧化鈉水溶液中的反應時間為4h-10h。
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