[發明專利]Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201010589307.1
• 申請日: 2010-12-15
• 公開（公告）號: CN102080208A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 孟祥龍;傅宇東;吳冶;蔡偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/18;C23C14/35
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種薄膜及其制備方法。

背景技術

目前形狀記憶合金薄膜作為一種新型驅動器材料，具有輸出力和位移大，可電控，容易加工等優點，在微機械和微電機等領域受到了普遍關注。然而常用的Ti-Ni和Ti-Ni-Cu記憶合金薄膜其相變溫度均為50℃左右，不能用于高溫場合。而Ti-Ni-Hf和Ti-Ni-Zr等三元高溫記憶合金薄膜則較脆，難于加工；Ti-Ni-Pd和Ti-Ni-Pt等合金薄膜雖然性能略好，但其價格昂貴。因此目前高溫記憶合金薄膜的應用受到了一定程度的限制。提高高溫記憶合金薄膜的加工性能，保持其較高的相變溫度，降低薄膜的成本是目前研究的重點和發展趨勢。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有的形狀記憶合金薄膜相變溫度低、較脆的問題，提供了一種Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜及其制備方法。

本發明Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜由Ti、Ni、Hf和C四種元素組成，其中Ni的原子個數比為34～49％，Hf的原子個數比為10～25％，Cu的原子個數比為1～15％，其余為Ti，并且Ti原子個數和Hf原子個數之和與Ni原子個數和Cu原子個數之和的比為1.041～1.222∶1。

本發明Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜及其制備方法如下：一、將襯底放入真空室靶臺上，采用Ti-Ni-Hf-Cu四元合金靶作為靶材，然后在濺射功率100W～600W、真空度0.1Pa～0.8Pa、靶材與襯底之間間距為4cm～9cm條件下濺射，得到薄膜；二、將步驟一得到的薄膜在450℃～750℃的條件下保溫30min～60min完成晶化，即得Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜；步驟一中所述Ti-Ni-Hf-Cu四元合金靶中Ni的原子個數比為34～49％，Hf的原子個數比為10～25％，Cu的原子個數比為1～15％，其余為Ti，并且Ti原子個數和Hf原子個數之和與Ni原子個數和Cu原子個數之和的比為1.041～1.222∶1；步驟一中所述的襯底為Si單晶片、石英玻璃、銅箔或鋁片。

本發明采用直流磁控濺射的方法制備的Ti-Ni-Hf-Cu四元合金薄膜，其相變溫度可達到100℃以上，可在較高溫度下應用，力學性能良好，且其成本較三元Ti-Ni-Hf合金薄膜略有下降。

Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜的晶化溫度高于普通Ti-Ni基記憶合金薄膜，并且晶化前后Ti-Ni-Hf-Cu薄膜均呈現良好的機械性能，可從襯底上剝離，不呈現明顯脆性。

本發明的Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜，Hf在Ti-Ni合金中的添加可以提高合金的相變溫度，但降低高溫時母相強度，致使其形狀記憶特性下降。而Cu的添加則對合金的相變溫度不帶來嚴重影響，且可達到一定的固溶強化效果。基于以上兩點，本發明中采用向Ti-Ni-Hf合金薄膜中添加Cu替代Ni，來保持較高的相變溫度，以滿足高溫應用需要。同時，Cu的固溶以及晶化過程中析出細小彌散的第二相，均強化了基體，從而改善了薄膜的形狀記憶效應。經過直流磁控濺射方法得到的Ti-Ni-Hf-Cu四元合金薄膜其相變溫度高于100℃，可從襯底上整片剝離，呈現出良好的機械性能。表明Ti-Ni-Hf-Cu四元高溫形狀記憶合金薄膜具備適當的相變溫度區間以及良好的機械性能，可以滿足高溫應用場合需要。

附圖說明

圖1是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜典型截面SEM形貌圖；圖2是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜非晶態表面SEM形貌圖；圖3是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜經過550℃，60分鐘晶化處理后表面的SEM形貌圖；圖4是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜表面的AFM形貌圖；圖5是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜晶化前與晶化后室溫的X射線衍射譜圖；圖6是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜經550℃，60min熱處理后的DSC熱循環曲線圖；圖7是具體實施方式五中Ti-Ni-Hf-Cu合金薄膜晶化后的顯微組織形貌圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。