[發(fā)明專利]硅膠柱層析分離中藥生物堿的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010588418.0 | 申請日: | 2010-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN102093433A | 公開(公告)日: | 2011-06-15 |
| 發(fā)明(設計)人: | 譚湘陵;羌利民 | 申請(專利權)人: | 南通遠大生物科技發(fā)展有限公司;譚湘陵 |
| 主分類號: | C07G5/00 | 分類號: | C07G5/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226009 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硅膠 層析 分離 中藥 生物堿 方法 | ||
1.一種硅膠柱層析分離中藥生物堿的方法,其特征在于:具體工藝步驟如下:
(1).原料預處理
將中藥材洗凈,60℃下烘8h至恒重,用粉碎機粉碎后過60目篩,得中藥粉末備用;
(2).溶解
按照HCl和水1∶10的比例加入濃度為0.04%的HCl,充分攪拌,微波爐處理2分鐘,用離心機6000r/min離心20min,取上清液;取上清液后把沉淀按照上述的1和2步驟再重復一次;合并兩次上清液,用10%氨水調pH值為10;
(3).氯仿萃取
加入上清液1/5體積的氯仿萃取,同樣氯仿萃取3次,合并氯仿層,利用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干;
(4).層析
根據(jù)層析柱的體積,用300-400目硅膠干法填充至層析柱3/4處,用3倍層析柱體積的氯仿過柱;將待純化的液體加到層析柱的頂端,加入量不超過柱體積的1/10,打開柱下端,使液體浸入硅膠中;以甲醇和氯仿配比為1∶1的洗脫劑洗脫,從第二個柱體流出的液體開始收集,一直收集到第六個柱體流出液為止;
(5).干燥
將收集液用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸干。
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