[發(fā)明專利]一種從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010584105.8
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102060831A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發(fā)明（設計）人: 邢華斌;倪曉蕾;楊啟煒;曹義風;蘇寶根;鮑宗必;楊亦文;蘇云;任其龍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，包括：

(1)以經(jīng)過酯化或脫除脂肪酸的植物油脫臭餾出物為原料，將其溶于洗滌劑中，配制成原料溶液；以離子液體或由離子液體與極性溶劑組成的二元混合溶劑為萃取劑，在分餾萃取塔的塔頂通入萃取劑，塔底通入洗滌劑，塔中通入原料溶液進行分餾萃取，收集塔底流出的萃取液；

(2)向步驟(1)得到的萃取液中加入水，然后通入第二個萃取塔的塔頂，將正己烷通入塔底進行反萃取，收集塔頂流出的輕相，輕相經(jīng)過后處理得到高純度混合生育酚；

所述的離子液體由陽離子M⁺和陰離子N^-兩部分組成，其中陽離子M⁺為具有四個取代基的季磷陽離子，所述的取代基為烷基或烯烴基；陰離子N^-為天冬酰胺根、谷氨酰胺根、組氨酸根、賴氨酸根或精氨酸根。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的極性溶劑包括甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、環(huán)丁砜或乙二醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的離子液體與極性溶劑所組成的混合萃取劑中，離子液體的摩爾分數(shù)為2％～100％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的原料為植物油脫臭餾出物經(jīng)酯化或者脫除脂肪酸預處理的產(chǎn)物，其主要成分包括脂肪酸酯、生育酚及少量甘油脂、甾醇等，其中混合生育酚總的重量百分含量為2％～60％；所述的原料溶液中混合生育酚濃度為10～100克/升。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述原料經(jīng)酯化的植物油脫臭餾出物首先采用分子蒸餾進行初步純化。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的洗滌劑為正己烷、正庚烷、正辛烷、乙酸乙酯、沸程為60～90℃的石油醚或沸程為90～120℃的石油醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中萃取劑、洗滌劑和原料溶液的流比為2～6∶1～10∶1～2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中添加的水的體積為萃取液體積10％～20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中萃取液和正己烷的流比為2∶1～2。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從植物油脫臭餾出物中分離混合生育酚的方法，其特征在于，所述的分餾萃取和反萃取的操作溫度為20～60℃。