[發明專利]納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010582382.5
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102127444A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 秦偉平;劉寧;秦冠仕;趙丹
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料，其特征在于：復合材料是由上轉換納米材料和金納米粒子組成，其中上轉換納米材料與金納米粒子的摩爾比為1∶0.001～1∶0.05，上轉換納米材料是稀土離子摻雜的氟化物；且復合材料的通式為AReF₄:Ln³⁺/Au或DF₂:Ln³⁺/Au，其中A為Na、Li或K，D為Ca或Ba，Re為Y、Gd或Lu，Ln³⁺為Yb³⁺、Tm³⁺、Er³⁺、Ho³⁺、Gd³⁺、Eu³⁺中的一種或幾種。

2.如權利要求1所述的納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料，其特征在于：其特征在于：金納米粒子為納米球、納米棒或納米線。

3.如權利要求1所述的納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料，其特征在于：氟化物為CaF₂、BaF₂、NaYF₄、LiYF₄、KYF₄、NaGdF₄、NaLuF₄、LiGdF₄、LiLuF₄、KGdF₄或KLuF₄。

4.如權利要求1所述的納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料，其特征在于：在上轉換材料中，Er³⁺的摩爾摻雜比例為0.1％～10％、Tm³⁺的摩爾摻雜比例為0.1％～5％、Yb³⁺的摩爾摻雜比例為5％～20％、Eu³⁺的摩爾摻雜比例為0.1％～5％、Ho³⁺的摩爾摻雜比例為0.1％～10％、Gd³⁺的摩爾摻雜比例為0.1％～5％。

5.權利要求1所述的納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料的制備方法，其步驟為：

(1)制備NaReF₄:Ln³⁺、LiReF₄:Ln³⁺或KReF₄:Ln³⁺上轉換納米材料

將1～8mmol檸檬酸鈉溶于10ml水中后攪拌均勻，然后加入0.7～0.9mmol稀土Re的鹽溶液和0.001～0.5mmol鑭系稀土離子Ln³⁺的鹽溶液，稀土Re為Y、Gd或Lu，磁力攪拌0.2～2小時，再向反應體系中按Re與F^-摩爾比為1∶4～1∶12的比例加入NaF、LiF或KF，連續磁力攪拌1～5小時，然后將混合液轉入反應釜中，160～200℃水熱反應10～24小時；自然冷卻至室溫后，將反應液離心分離，用蒸餾水洗滌再離心分離，反復操作3～5次，最后再將產品用濃度為1mmol/L～5mmol/L的檸檬酸鈉溶液洗滌離心，從而制備得到NaReF₄:Ln³⁺、LiReF₄:Ln³⁺或KReF₄:Ln³⁺上轉換納米材料；

(2)制備納米金修飾的增強型上轉換發光復合材料

在30℃～120℃條件下，將步驟(1)制備的1mmol的NaReF₄:Ln³⁺、LiReF₄:Ln³⁺或KReF₄:Ln³⁺上轉換納米材料溶解在50ml～100ml濃度為0.5mol/l～1mol/L的檸檬酸鈉溶液中，攪拌均勻，并一次性加入0.5ml～1ml與Na、K或Li摩爾比為0.001～0.05∶1的氯金酸HAuCl₄溶液；當反應液變為紫色，停止加熱，繼續攪拌2小時～72小時；將反應液離心分離，用蒸餾水洗滌再離心分離，反復操作3～5次，最后得到由上轉換納米發光材料與金納米粒子相結合的復合材料，并溶解在無水乙醇中保存。