[發明專利]清肺止咳平喘口服液質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010582078.0
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102008573A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 王景;冷曉紅;王春紅;奇乃;李小萍
• 申請（專利權）人: 寧夏多維藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/736
• 分類號: A61K36/736;G01N30/36;G01N30/90;A61P11/00;A61P11/06;A61P11/14;A61K33/06
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 葉學軍

1.清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，包括有效成分含量檢測和主要成份鑒別檢測，其中有效成分檢測以鹽酸麻黃堿含量為指標，成分鑒別選擇麻黃、桑葉、甘草為檢測對象。

2.如權利要求1所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于有效成分含量檢測采用高效液相色譜法測定制劑中鹽酸麻黃堿含量，其色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液5：95為流動相；檢測波長為207nm，理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000。

3.如權利要求1或2所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于有效成分含量檢測對照品溶液的制備方法為：精密稱取鹽酸麻黃堿對照品15mg，置50ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加入0.25g/10ml高碘酸溶液1ml、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調節pH值至7，加流動相至刻度，搖勻，即得。

4.如權利要求1或2所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于有效成分含量檢測供試品溶液的制備方法：精密量取口服液10ml，加5mol/L氫氧化鈉溶液120ml，搖勻，加氯化鈉7.5g，超聲處理30分鐘，靜置冷卻，再加入水50ml，蒸餾，用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加入0.25g/10ml高碘酸溶液1ml、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調節pH值至7，加流動相至刻度，搖勻，即得。

5.如權利要求1所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于成分鑒別采用薄層色譜法，先制備樣品溶液和對照藥材溶液，兩種溶液分別點于同一硅膠G薄層板上，比對顯色情況。

6.如權利要求5所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于麻黃藥效成分的鑒別方法為：取口服液5ml，加濃氨溶液0.5ml，再加乙醚40ml超聲提取30分鐘，取乙醚層，60℃水浴揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；取麻黃對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作為對照品溶液，吸取上述三種溶液各6μl，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材，對照品色譜相應的位置上，如顯相同顏色的斑點，則制劑中麻黃藥效成分麻黃堿存在。

7.如權利要求5所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于甘草藥效成分的鑒別方法為：取口服液5ml，加乙酸乙酯振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取甘草對照藥材1g，加乙醇回流30分鐘提取2次，每次30ml，合并乙醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為對照藥材溶液，吸取供試品溶液，對照藥材溶液各5μl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，如顯相同顏色的斑點，則制劑中甘草藥效成分甘草酸存在。

8.如權利要求5所述的清肺止咳平喘口服液質量檢測方法，其特征在于桑葉成分的鑒別方法為：取口服液5ml，加乙酸乙酯振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取桑葉對照藥材2g，用乙醇回流提取2次，每次30?ml、30分鐘，合并乙醇液，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各7.5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開、取出、晾干，噴以1?%三氯化鋁乙醇溶液，在紫外燈（365nm）下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，如顯相同顏色的熒光斑點，則制劑中桑葉藥效成分存在。