[發明專利]雙巰乙基硫醚的合成方法

有效

• 申請號: 201010581856.4
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102531977A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 凌云;吳清來;汪泳三;徐公達;亓國秀;殷巍
• 申請（專利權）人: 北京英力精化技術發展有限公司;湖北匯達科技發展有限公司
• 主分類號: C07C321/14
• 分類號: C07C321/14;C07C319/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.要求保護一種雙巰乙基硫醚的合成方法，以硫代二甘醇和硫脲做原料，經過取代成鹽、堿解這兩步反應，高收率的合成較高含量的雙巰乙基硫醚，所有的步驟無苛刻條件，操作簡單，對環境友好，具有顯著的經濟效益，適合工業化生產。反應如下：

具體步驟是：

步驟一：在溫度為30～35℃的條件下，向硫脲和工業鹽酸的混合溶液中滴加硫代二甘醇，滴加完畢，加入一定量的催化劑，緩慢加熱升溫至60～110℃，攪拌保溫4～10小時，停止加熱，反應液降至室溫即得中間體異锍脲鹽的混合液。

步驟二：在溫度為30～35℃的條件下，向異锍脲鹽的混合液中加入一定量的相轉移催化劑，攪拌混勻，滴加堿溶液，滴加完畢，加熱升溫至55～85℃，保溫反應2～7小時。降溫至40～45℃，分液，加入少量抗氧化劑，用油泵減壓蒸餾，收集餾分得雙巰乙基硫醚。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟一中，催化劑可為Zr(SO₄)₂、MnCl₂、ZnCl₂、FeCl₃、CoCl₂，優選ZnCl₂，用量為硫代二甘醇的10％～15％；反應優選在60～110℃的溫度范圍內進行，尤其是90～100℃。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟二中，相轉移催化劑可為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨，優選四丁基溴化銨，用量為體系總質量的1.5％。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟二中，堿可為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鉀、磷酸鈉/磷酸氫二鈉、磷酸銨/磷酸氫二銨等，優選磷酸銨/磷酸氫二銨的緩沖溶液(pH＝11.0)，反應優選在9～13的pH范圍內進行，10～11最佳。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟二中，反應優選在55～85℃的溫度范圍內進行，尤其是60～65℃。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟二中，抗氧化劑可為BHA、BHT、生育酚、保險粉、鋅粉、抗壞血酸等，優選BHT，用量為待蒸餾粗品質量的1％。