[發明專利]一種測定鈹鋁合金中的鈹含量的方法

無效

• 申請號: 201010581638.0
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102539490A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 高海燕;戴曉華;仇小飛;汪源;劉瑛;陳新;許芳萍
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種分子印跡法測定鈹鋁合金中鈹含量的方法。

背景技術

鈹是最輕的金屬，質地堅硬，具灰色外表，存在于綠寶石等礦巖中。鈹具有耐金屬疲勞、耐腐蝕、絕緣性、無磁性和質地輕盈等優點。它相對不溶于水，卻能被油類緊密吸附，在許多食物成分中都可以見到鈹的存在。鈹在國防與電子工業上有相當重要的用途，但人體吸入金屬鈹、氧化鈹、鈹銅合金或鈹鹽等則可能引發鈹疾病，美國EPA認為鈹是一種可能的致癌物。

鈹有多種分析測試方法，主要有電感耦合等離子體-原子發射光譜法、原子吸收分光光度法、熒光測定法和分光光度法。電感耦合等離子體-原子發射光譜法、熒光法和原子吸收法都具有比較高的靈敏度，但儀器設備比較昂貴。電化學傳感器具有設計制造簡單、靈敏度高、價格低廉、容易微型化等優點，但現有的電化學方法測量鈹含量，電流強度信號低，靈敏度較差。分子印跡聚合物以其具有模擬天然受體的分子識別能力，越來越成為一類重要的人工合成材料。印跡聚合物是可以提供高選擇性和穩定性的人工合成受體，盡管分子印跡技術的主要應用目前仍然是在分離領域，但將分子印跡聚合物用作識別元件構建新一代的電化學傳感器已經有了初步的研究，并具有可觀的應用前景。有關分子印跡電化學傳感器測定鈹含量的方法至今未見報道。

發明內容

本發明的目的是尋找一種能定量檢測鈹鋁合金中鈹含量的分析方法。本發明用聚吡咯膜制備了電化學傳感器，用于檢測鈹鋁合金中鈹含量。

本發明的實現系通過一下步驟實現：

1.樣品預處理：稱取試樣若干，加入鹽酸若干，滴加10～30％過氧化氫至試樣溶解，用水沖洗杯壁，加熱至無氣泡產生，取下冷卻至室溫，加入0.5～30％EDTA溶液，加入溴百里酚藍指示劑1滴，用1～30％氫氧化鈉中和至呈藍色(pH＝7.6)，加熱至80℃以上，保溫約5～30min，冷卻至室溫，加入乙酰丙酮溶液1～10mL，靜置20～60min，將溶液移入分液漏斗中，加少許水洗滌，加入氯仿5～30mL，劇烈震蕩1～10min，靜置分層后，將有機層放入另一個分液漏斗中，加入0.1～10mol/L的氫氧化鈉溶液10～50mL，激烈震蕩1～10min(洗去可能帶下的各種干擾離子及EDTA，如有機層不清時，可再用0.1～10mol/L的氫氧化鈉溶液10～50mL，萃取一次)，待分層后，將有機層加硝酸10～30mL左右、滴加適量過氯酸，加熱冒過氯酸煙，以破壞乙酰丙酮等有機物，稍冷再加硝酸10～30mL，加熱冒過氯酸煙，并冒至還有約0.5mL高氯酸，移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

2.電化學傳感器的制備

石墨電極經Al₂O₃粉末拋光成鏡面后依次用乙醇和水超聲清洗。然后，將三電極體系置于含0.01～0.20mol/L的吡咯、0.01～0.20mol/L的硫酸鈹和0.10～0.50mol/L?KCl的磷酸緩沖溶液(pH＝6.9)中。在-0.5～0.8V電位范圍內進行循環伏安掃描10圈進行電聚合，掃描速度為0.01～0.30V/s。電聚合過程中維持氮氣氣氛。聚合完畢，將所得修飾電極置于0.1～0.5mol/LNa₂HPO₄溶液中，在1.0V電位下電解100～600s，對吡咯膜進行過氧化處理。之后將電極在0.5～30％EDTA溶液中(溫度20～60℃)浸泡1～5小時，取出即制成鈹-吡咯/石墨分子印跡電極。取出電極、置于攪拌器上用超純水洗滌，N₂氣吹干后待用。

3.電化學測量

取不同質量的硫酸鈹(BeSO₄·4H₂O)標準品，溶解于水中，加入鹽酸若干，移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，制得不同含量的鈹溶液。蘇木精-吡咯/石墨印跡電極作工作電極的三電極體系，在掃描速度在30～600mv/s條件下，測試不同濃度的含鈹溶液中的線性伏安曲線，以獲得線性響應關系和檢測下限等。

將制得的待測鈹溶液在相同條件下測其線性伏安曲線，將其電流強度與標準曲線對照，得到鈹含量。

本發明可簡便、可靠地完成鈹鋁合金中鈹含量的定量測定，抗干擾能力強。本發明與現有的電化學測量方法相比，測得的電流強度增強了1個數量級，試驗誤差減小，靈敏度提高。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例1：