[發明專利]一種乙烯氫甲酰化合成丙醛的方法

有效

• 申請號: 201010580495.1
• 申請日: 2010-12-09
• 公開（公告）號: CN102030622A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 崔課賢;王安軍;李仁德;周立亮;董京軍;林榮恒;孫桂奇;宋雪洋
• 申請（專利權）人: 淄博諾奧化工有限公司
• 主分類號: C07C47/02
• 分類號: C07C47/02;C07C45/50;C07C45/81
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 傅玉英

技術領域

本發明是一種乙烯氫甲酰化合成丙醛的方法。屬于含有－CHO基連接在非環碳原子上的飽和化合物的制備。

背景技術

丙醛在醫藥、農藥原料，涂料、塑料、食品、飼料添加劑，以及下腳輕紡助劑等方面得到廣泛的應用。而且近年來，國內外市場對于丙醛產品的需求量不斷增加。

目前，以乙烯、一氧化碳和氫氣為原料，采用銠膦絡合物催化劑體系，將混合原料氣通入催化劑的丙醛溶液中，進行氫甲酰化反應，制備丙醛產品。存在的問題是：

1.?合成的丙醛產品與催化劑分離不完全，造成催化劑流失，不得不提高催化劑濃度，導致催化劑耗量大。

反應溫度高，造成催化劑的分解和失活，縮短了催化劑的使用壽命。

原料轉化率低，丙醛產品雜質高、含量低。

發明內容

本發明的目的在于避免上述現有技術中存在的不足之處，而提供一種合成的丙醛產品與催化劑分離完全，催化劑濃度低，耗量少，反應溫度低，催化劑使用壽命長，原料轉化率高，丙醛產品雜質少、含量高的乙烯氫甲酰化合成丙醛的方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：

本發明的乙烯氫甲酰化合成丙醛的方法，以乙烯、一氧化碳和氫氣為原料，采用銠膦絡合物催化劑體系，通過乙烯氫甲酰化反應合成丙醛，其特征在于：

包括合成操作單元、分離回收操作單元和精餾操作單元

a合成操作單元包括第一合成反應器裝置和第二合成反應器裝置，工藝流程如下：

原料乙烯和來自氣提塔18的循環合成氣混合后，進入第一合成反應器1的底部，通過氣體分配器鼓泡與催化劑溶液接觸，攪拌下，進行合成反應，反應產物丙醛攜帶溶解其中的催化劑，通過輸液泵A?3泵入第二合成反應器4，同時，在第一合成反應器1中尚未反應完全的原料氣，從反應器1的頂部流出，與原料合成氣匯合，一起進入第二合成反應器2底部的氣體分配器，在第二合成反應器中，原料氣與催化劑接觸，繼續進行合成反應，最終反應產物攜帶溶解其中的催化劑，一同進入分離回收操作單元的高壓蒸發器5；

第一合成反應器1內的液位通過來自輸液泵D17的循環催化劑的丙醛溶液補充；反應溫度通過冷卻器A?3控制；

b.?分離回收操作單元

包括高壓蒸發器裝置、乙烯吸收塔裝置和低壓蒸發器裝置，工藝流程如下：

來自第二合成反應器4的合成產物攜帶溶解其中的催化劑，首先進入高壓蒸發器5，沿高壓蒸發器內的換熱管從上而下被加熱，合成產物中，攜帶的未反應的原料乙烯以及輕組分被氣化，在氣液分離塔A6中，乙烯、輕組分氣體和溶解催化劑的丙醛液體分相、分離；其中氣相組分，從高壓蒸發器5的頂部流出，進入冷卻器B8降溫后，進入乙烯吸收塔9，由下而上與來自粗丙醛儲槽15，由輸液泵C16泵入的粗丙醛逆流接觸，乙烯及輕組分氣體被粗丙醛吸收后，從塔底流出，由輸液泵B10泵入精餾操作單元的氣提塔18；

在氣液分離塔A?6中分相的溶解催化劑的丙醛液體物料，經氣液分離塔A?6內置冷卻器7冷卻后，進入低壓蒸發器11，沿低壓蒸發器內的換熱管從上而下被加熱后，其中的部分丙醛被氣化，在氣液分離塔B?12中，氣化后的丙醛從塔頂流出，在丙醛冷凝器A?14中，被冷凝成液態，進入粗丙醛儲槽15；未被氣化的催化劑丙醛溶液經氣液分離塔B?12內置冷卻器13冷卻后，由輸液泵D?17泵入第一合成反應器，循環使用；

c.?精餾操作單元

包括氣提塔裝置和精餾塔裝置，工藝流程如下：

來自乙烯吸收塔9的含有溶解的乙烯和乙烷等輕組分的粗丙醛，與直接來自粗丙醛儲槽15的粗丙醛匯合，一起進入氣提塔18，原料合成氣（一氧化碳+氫氣）從氣提塔的下部進入，與由上而下的粗丙醛逆流接觸，將溶解的乙烯和乙烷氣提出來，并將其攜帶，一同進入第一合成反應器1，繼續參加合成反應；

氣提塔18底部粗丙醛進入丙醛精餾塔19的中部，塔頂蒸出的丙醛蒸汽，經丙醛冷凝器B?21冷凝為液體丙醛，進入回流罐22，經輸液泵E?23，部分作為塔頂回流，另一部分經冷卻器C?24冷卻后采出，送入丙醛產品儲罐；蒸餾操作需要的熱量由精餾塔再沸器20蒸汽提供；蒸餾塔釜重組分由輸液泵F?25，經冷卻器D?26冷卻后，送往重組分儲槽。