[發明專利]二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法

有效

• 申請號: 201010577837.4
• 申請日: 2010-12-08
• 公開（公告）號: CN102030641A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 里光
• 申請（專利權）人: 里光
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 許翔

1.一種二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，是以甲基丙烯酸甲酯和1，4-丁二醇為原料，在催化劑和阻聚劑存在的條件下，采用反應精餾酯交換工藝進行反應，得到二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯，所述的催化劑為有機錫類催化劑；所述的阻聚劑為復合阻聚劑。

2.根據權利要求1所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述有機錫類催化劑包括二丁基二異辛酸錫、二丁基錫硫化物、二丁基氧化錫、三丁基氧化錫、1,3-二月桂酰氧-1,1,3,3-四丁基二錫氧和二丁基二月桂酸錫中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述復合阻聚劑為A類阻聚劑和B類阻聚劑的復合物，A類阻聚劑和B類阻聚劑的質量比為10：1—1：10；A類阻聚劑包括二丁基二硫代氨基甲酸銅、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯、N,N^,-（二苯基）-對-苯二胺中的一種；B類阻聚劑包括2，6-二硝基對甲酚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、對叔丁基鄰苯二酚，對苯二酚中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述有機錫類催化劑的加入量為原料總質量的0.5%-5.0%。

5.根據權利要求1或2所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述復合阻聚劑的加入量為原料總質量的0.05%-0.5%。

6.根據權利要求1或2所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述甲基丙烯酸甲酯和1，4-丁二醇的摩爾比為3.5-6.5:1。

7.根據權利要求1或2所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：所述反應精餾酯交換工藝為：①按比例取甲基丙烯酸甲酯和1，4-丁二醇一起加入反應釜后，再按比例加入催化劑和阻聚劑，開啟攪拌，加熱升溫，塔頂溫度上升后，待塔頂溫度穩定在62-65℃后，開啟塔頂回流比系統，控制回流比為6：1-6：2，并使塔頂溫度穩定在62-70℃，待釜溫升至110-130℃之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫?；②把反應液移到分離釜減壓蒸餾，首先脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后脫除催化劑、阻聚劑及重組份，即可從塔頂獲得純度大于99.0%的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯產品。

8.根據權利要求7所述的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯的制備方法，其特征是：步驟②中脫除甲基丙烯酸甲酯的真空度控制在10-15kPa，塔頂溫度控制在40-50℃；脫除催化劑、阻聚劑及重組份的真空度控制在0.01-2kPa，塔頂溫度控制在80-150℃。