[發明專利]二次熔融法生長稀土正鐵氧體光磁功能晶體的方法

無效

• 申請號: 201010577520.0
• 申請日: 2010-12-08
• 公開（公告）號: CN102011188A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 王亞彬;曹世勛;張金倉;袁淑娟
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B29/24
• 分類號: C30B29/24;C30B13/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種光學浮區二次熔融法生長稀土正鐵氧體RFeO3光磁功能晶體系列單晶體的方法，屬于晶體生長技術領域。

背景技術

稀土RFeO₃系列材料被通稱為稀土正鐵氧體材料，由于這一系列材料獨特的磁性能、磁光和光磁性能，它們一直受到物理學家和材料學家的關注，研究內容不斷深入，其應用領域也在不斷拓展，可制成磁光開關、調制器、偏轉器、傳感器等光學器件，特別是作為隔離器中的法拉第轉子材料，廣泛應用于光纖通信等領域。它與目前研究的大多數磁光晶體（如石榴石結構的Y₃Fe₅O₁₂晶體）相比有更大的法拉第旋轉角和更低的飽和磁化強度。RFeO₃晶體在近紅外波段有很高的磁光優值，矩形磁滯回線，飽和磁化強度比較低，具有很強的各向異性，居里溫度在600－700?K之間，磁疇尺寸可以達到0.7?mm,?因此疇壁運動范圍很大，疇壁運動速度在磁性介質中是最快的（可達20?km/s）。特別是在1990年以后，研究者將這一系列材料的法拉第偏轉效應和獨特的磁疇運動相結合進行器件設計，在快速磁光開關，磁光傳感器，光點位置測定等應用方面顯示了突出的優勢。另外，2004,?2005年的Nature上也先后報道了關于RFeO₃的最新應用動態。2004年，A.?V.?Kimel等人使用超短的激光脈沖，在TmFeO₃單晶片上實現了幾個皮秒的自旋重取向，而一般鐵磁體的自旋重取向需要幾百個皮秒。超快自旋重取向在交換偏置器件里起關鍵作用，并可能對將來自旋器件的開發起到積極的作用。2005年，這個研究小組又采用飛秒級的圓偏振激光脈沖通過反法拉第效應的方法來控制DyFeO₃單晶體的自旋運動，這種光磁效應是瞬時的，為超快激光在磁性器件上的應用研究奠定了基礎。

RFeO₃系列晶體長期以來主要采用助熔劑法生長，其中使用最多的是含PbO基復合助熔劑。助熔劑法生長RFeO₃晶體存在不少問題，助熔劑能夠降低融化溫度，但是助熔劑的含量非常高，熔質所占的質量分數一般只有10％－15％，致使熔質結晶量很少，得不到大的結晶顆粒，不僅晶體的尺寸很小，而且相關系非常復雜，極易出現PbFe₁₂O₁₉等包裹相。此外，鐵的氧化物對貴重金屬坩堝的腐蝕很難避免,?鉛氧化物對環境的污染也不可忽視。

我們采用光學浮區二次熔融法進行RFeO₃系列單晶的生長，其優勢在于無腐蝕、無污染、晶體完整性好、質量很高、晶體生長效率高、可重復性好，是一種棒狀晶體生長的新方法。RFeO₃熔體比較大的表面張力正好符合浮區法生長的要求。光學浮區法不受坩堝熔點的限制可以生長熔點很高的晶體。另外，原料熔化和晶體生長幾乎同時完成，因此這種方法對原料棒的制備要求很高，致密均勻的原料棒是進行晶體生長的前提條件。首先經過混料、等靜壓成型和高溫燒結得到致密的原料棒，然后在浮區爐中進行一次熔融和二次熔融晶體生長，整個生長過程可以實時觀察。通過比較一次熔融（傳統光學浮區生長法）得到的單晶和二次熔融法得到的單晶在同一平面上的搖擺曲線數據，我們發現二次熔融的樣品特征峰明顯增強，半高寬（FWHM）明顯減小，晶體質量顯著提高。從而證明二次熔融法可以提高晶體質量，更容易得到純相的完整RFeO₃晶體。

發明內容

本發明的目的是針對RFeO₃單晶生長過程中存在的問題和材料本身的特點，通過控制單晶生長速度、料棒旋轉速度和氣氛的流量等工藝參數得到穩定的熔體，采用二次熔融法，從而得到高質量RFeO₃單晶的新方法。

本發明的技術方案的詳細步驟如下：