[發明專利]氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法有效
| 申請號： | 201010571232.4 | 申請日： | 2010-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN102115445A | 公開（公告）日： | 2011-07-06 |
| 發明（設計）人： | 傅志偉;賀寶元 | 申請（專利權）人： | 上海博康精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/54 | 分類號： | C07C69/54;C07C67/03 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200092 上海市楊*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氫化 二聚環戊二烯醇酯 制備 方法 | ||
1.一種氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于是通過以下的步驟實現的：
(1)將質量比是二聚環戊二烯∶硫酸＝1∶3的原料投入反應容器中，攪拌，加熱回流5-6h，采用TLC檢測反應完全，冷卻靜止后取上層溶液洗滌，在pH為7-8時，分出下層溶液進行減壓蒸餾，得二聚環戊二烯醇；
(2)將上述所得的二聚環戊二烯醇與金屬鎂按1∶2的質量比在催化劑的條件下進行反應，得氫化二聚環戊二烯醇鎂；
(3)將上述所得的氫化二聚環戊二烯醇鎂與烯酸酯在溶劑中按1∶1的質量比進行酯交換反應，精餾提純得氫化二聚環戊二烯醇酯。
2.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的溫度控制在100-110℃。
3.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的硫酸是25％的硫酸。
4.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中減壓蒸餾的真空度控制在0.1-0.01Mpa之間。
5.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的催化劑是碘和四氯甲烷中的一種。
6.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的反應溫度控制在55-60℃。
7.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的反應溶劑為四氫呋喃。
8.如權利要求1所述的氫化二聚環戊二烯醇酯的制備方法，其特征在于所述金屬鎂還可以使用金屬鋰，將制得的氫化二聚環戊二烯醇與金屬鋰進行反應得到氫化二聚環戊二烯醇鋰，再通過常溫下的酯交換反應制得氫化二聚環戊二烯醇酯。
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