[發明專利]一種瀝青基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201010567314.1
• 申請日: 2010-11-30
• 公開（公告）號: CN102031593A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 劉安華;姚艷波;涂惠彬;舒欣;夏文麗;董炎明
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)混合瀝青原料的制備：將各向異性瀝青與各向同性瀝青在惰性氣體保護下升溫，在熔融狀態下恒溫機械攪拌，攪拌結束后冷卻至室溫，制得混合瀝青原料；

2)紡絲：將混合瀝青原料放入熔融紡絲機噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護氣下升溫至熔融紡絲溫度，然后在噴絲口處得原絲；

3)原絲的不熔化過程：把原絲放在載樣臺上，放入高溫爐中，設置升溫程序，通入空氣或氧氣，進行氧化處理，結束后自然冷卻，即得氧化纖維；

4)氧化絲的碳化過程：把經過步驟3)交聯處理過的氧化纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內，設置升溫程序，通入惰性氣體保護，開始碳化處理，結束后自然冷卻，即得瀝青基碳纖維。

2.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述的各向異性瀝青和各向同性瀝青混合質量比為9～1∶1。

3.如權利要求2所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于所述各向異性瀝青的中間相含量為100％，各向同性瀝青的各向同性含量為100％。

4.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述氮氣保護下機械攪拌的溫度為300～400℃，攪拌時間為0.1～2h。

5.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟2)中，設置升溫的程序以2℃/min，從室溫升至330℃，再以1℃/min升至紡絲溫度。

6.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟2)中，瀝青基纖維成型裝置設有上密封蓋、頂桿、噴絲板和下密封蓋，在噴絲口處得原絲后纏繞在卷絲筒上，調節卷絲筒的轉速，轉速為200～900m/min，使得纖維均勻纏繞，通過調節擠壓速度也可控制纖維的直徑，擠壓速度為1.9×10^-7～3.8×10^-7m³/min。

7.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟3)中，氧化交聯的程序為：把原絲放在鐵絲網上，放入高溫爐中，設置升溫至140～350℃，保溫1～5h，冷卻后取出，放入高溫爐中后通入空氣，空氣流量為200～300ml/min；升溫的程序以5℃/min從室溫升到180℃，以1℃/min從180℃升到180～280℃。

8.如權利要求1所述的一種瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于在步驟4)中，升溫的程序以40℃/min從室溫升到1800℃，保溫20min。