[發(fā)明專利]超重力—水熱法制備超細(xì)高純氫氧化鎂阻燃劑的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010565634.3
• 申請(qǐng)日: 2010-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN102031021A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋云華;劉立平;陳建銘;任杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津長蘆漢沽鹽場有限責(zé)任公司;北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/02
• 分類號(hào): C09C1/02;C09C3/08;C09C3/06;C01F5/22
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 劉莎莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂的制備工藝，特別是涉及一種以鹽田鹵水或水氯鎂石為原料的超重力—水熱法制備超細(xì)高純氫氧化鎂阻燃劑的工藝。

背景技術(shù)

????我國是世界第二產(chǎn)鹽大國，每年排放制鹽母液（苦鹵）約1500萬m³，在排放的苦鹵中含有110萬噸硫酸鎂及250萬噸氯化鎂資源。由于從苦鹵中提取鎂鹽的過程中，需要消耗大量的能源，同時(shí)，提取的產(chǎn)品硫酸鎂、氯化鎂的市場價(jià)格較低，因此我國大量的苦鹵資源都排入大海棄之不用。不僅造成了資源的浪費(fèi)，同時(shí)也污染了海洋。近幾十年來，隨著高分子材料工業(yè)的蓬勃發(fā)展，塑料、橡膠、纖維等合成材料越來越廣泛地用于建筑、化工、軍事及交通等領(lǐng)域。但大多數(shù)高分子聚合物材料屬于易燃、可燃材料，燃燒時(shí)放出大量熱，釋熱速度快，熱值高，火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易熄滅，且易產(chǎn)生濃煙，釋放出大量有毒氣體，造成對(duì)環(huán)境的危害，對(duì)人民生命財(cái)產(chǎn)構(gòu)成巨大威脅。因此，對(duì)高分子材料的阻燃技術(shù)的發(fā)展受到全球性的關(guān)注。隨著各國環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)及阻燃法規(guī)的相繼頒布，隨著塑料應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬以及消費(fèi)量的迅速增加，尤其作為電線電纜、建筑和裝飾材料的大量應(yīng)用，對(duì)其阻燃防火性能的要求越來越高，相應(yīng)的對(duì)于高分子材料中所添加的阻燃劑的要求也越來越高。

一般常用阻燃劑按其化學(xué)成分可以分為有機(jī)阻燃劑和無機(jī)阻燃劑兩大類。無機(jī)阻燃劑主要品種有氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷、氧化銻、硼酸鋅等，其中氫氧化鎂不僅可以起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，且具有不產(chǎn)生腐蝕性氣體及有毒氣體、不揮發(fā)、效果持久和無毒等優(yōu)點(diǎn)。

目前，在世界發(fā)達(dá)國家和地區(qū)，由于氯系阻燃劑在高溫下分解產(chǎn)生毒性很高的氣體，所以其使用受到嚴(yán)格的限制，氯系阻燃劑所占比例很低。無機(jī)阻燃劑在高溫下不產(chǎn)生有毒氣體，而且可以抑制煙霧的生成，因此在發(fā)達(dá)國家阻燃劑市場上所占份額均在50%以上。

而在我國，阻燃劑的消費(fèi)結(jié)構(gòu)與世界發(fā)達(dá)國家有很大的不同：氯系阻燃

劑占了相當(dāng)大的比重，而無機(jī)阻燃劑所占份額有很少。隨著我國人民生活水

平的提高，人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，以及我國新的消防法規(guī)的貫徹和實(shí)施，我國阻燃劑的消費(fèi)結(jié)構(gòu)將發(fā)生巨大的變化：在氯系阻燃劑市場份額大大減少的同時(shí)，無機(jī)阻燃劑的市場份額將會(huì)迅速增加。由于歷史和發(fā)展水平的原因，目前我國無機(jī)阻燃劑的研制與生產(chǎn)與西方發(fā)達(dá)國家相比有相當(dāng)大的差距，尤其是超細(xì)、高純氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口，進(jìn)口氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品價(jià)格昂貴，最高價(jià)格已經(jīng)接近30000元/噸，且進(jìn)口量不斷增長，年增長率為10—15%。

目前，國內(nèi)外市場上現(xiàn)有的氫氧化鎂阻燃劑粒度較大，一般為2—10um，在提高材料阻燃消煙性能的同時(shí)，往往會(huì)不同程度地降低塑料制品的加工性能和機(jī)械力學(xué)性能。因此，在添加氫氧化鎂阻燃劑時(shí)，為了更好的發(fā)揮其阻燃效果并盡量減少對(duì)高分子聚合物力學(xué)性能的影響，阻燃劑顆粒超細(xì)化是氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品的發(fā)展方向。我國每年電線電纜用氫氧化鎂阻燃劑主要進(jìn)口國是以色列、德國和日本產(chǎn)品，其中以色列產(chǎn)品粒徑2—3um，日本產(chǎn)品粒徑1—2um，德國產(chǎn)品粒徑2—3um，產(chǎn)品純度均>98%。國內(nèi)廠家生產(chǎn)的高檔氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品純度較低一般>96%，粒徑2—3um產(chǎn)品的分散性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種以鹽田鹵水或水氯鎂石為原料的超重力—水熱法制備超細(xì)高純氫氧化鎂阻燃劑的工藝。

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：它包括制備氯化鎂溶液、氯化鎂溶液和堿溶液在反應(yīng)器中進(jìn)行沉淀反應(yīng)、加熱、過濾和干燥，其特點(diǎn)是：本發(fā)明制備超細(xì)高純氫氧化鎂阻燃劑的工藝步驟如下：

⑴.氯化鎂溶液即老鹵水的脫色與精制；堿溶液的精制；

⑵.沉淀反應(yīng)：將精制的氯化鎂溶液打入超重力反應(yīng)器，再將精制堿溶液在1—3小時(shí)內(nèi)逐量送入超重力反應(yīng)器中，進(jìn)行結(jié)晶沉淀反應(yīng)，沉淀反應(yīng)結(jié)束后的料液pH≥12.5；

⑶.加熱：料液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜內(nèi)，經(jīng)1—4小時(shí)加熱后，料液溫度升至160—210℃，然后保溫4—8小時(shí)；

⑷.過濾和洗滌：將水熱反應(yīng)后的物料過濾，并進(jìn)行兩次工藝水打漿洗滌，打漿濃度按氫氧化鎂W/W%為8-15%，最后再次過濾成氫氧化鎂濾餅；

⑸.干燥：氫氧化鎂濾餅經(jīng)兩步干燥，第一步為槳式干燥，得到含水量小于30%的濕氫氧化鎂產(chǎn)品；第二步在旋轉(zhuǎn)閃蒸微粉干燥機(jī)中進(jìn)行，得到含水量小于0.2%的氫氧化鎂產(chǎn)品；