[發明專利]高純無水氯化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 201010564426.1
• 申請日: 2010-11-30
• 公開（公告）號: CN102060336A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 時卓;韓紹娟;許壯志;薛健;張明;王世林
• 申請（專利權）人: 沈陽鑫勁粉體工程有限責任公司
• 主分類號: C01G53/09
• 分類號: C01G53/09
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所 21229
• 代理人: 甄玉荃;孫麗珠

技術領域：

本發明涉及一種精細無機化學試劑的制備方法，尤其涉及一種高純無水氯化鎳的制備方法。屬于精細無機化學試劑制備技術領域。

背景技術：

高純無水氯化鎳為金黃色粉末，極易吸潮，溶于水、乙醇和氫氧化銨。在化學工業用于制造各種鎳化合物，防腐劑和化學反應的催化劑，還用于制造隱顯墨水，電鍍工業用于鍍鎳，分析化學中用作分析試劑等。另外，其也用作防毒面具的氧吸收劑。目前國內高純無水氯化鎳都必須進口，價格昂貴。雖然制備無水氯化鎳的方法不少，如金屬鎳直接氯化法、氧化物分解氯化法和水合物加熱脫水法、有機溶劑法等。這些制備方法各有優缺點，一些方法是對原料試劑純度要求較高，對溫度控制較為嚴格，設備復雜，產量較低，一些方法是后處理較難以及環境污染嚴重等。雖然國外已有文獻報道利用氯化亞砜等有機溶劑來脫去結晶氯化物中的結晶水以制備無水氯化物，但也由于這些反應涉及的過程比較復雜，反應時間較長，實驗條件要求較苛刻，試劑較昂貴、存在有機試劑污染且比較危險、設備體積大，能耗高、不易操作，粉體易團聚等困難。

發明內容：

本發明為了解決目前國內制備高純無水氯化鎳的制備方法存在實驗條件要求較苛刻，使用試劑較昂貴、而且存在有機試劑造成污染的危險，以及所用設備體積大，能耗高、不易操作，粉體易團聚等技術問題，提供了一種高純無水氯化鎳及制備方法。高純無水氯化鎳的制備方法，該方法以分析純的六水氯化鎳為原料，以有機溶劑乙醇、正丁醇為脫水劑，采用水浴加熱升溫，經減壓蒸餾、真空冷凍干燥，最終制得金黃色的純度達99％～99.9％的高純無水氯化鎳；

其具體實現步驟為：

(1)將原料分析純六水氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶1～3，升溫至80℃～95℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；

(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為6～10kPa，蒸餾時間為1～2h，水浴溫度控制在80℃～95℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；

(3)將所得黃色粉體放到零下-40～-20℃冷凍室，冷凍30～60min；取出放到真空室中，真空度為1～5kPa，保持1～2h，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。

本發明的優點及有益效果：

(1)采用乙醇和正丁醇混合溶劑作為脫水劑，經減壓蒸餾、真空冷凍干燥制備的高純無水氯化鎳，產率高、污染少、產品質量好。克服了常規方法中高溫制備氯化鎳過程復雜，耗電高、時間長、成本高等缺點。解決了有機溶劑無法重復使用問題和高溫產品分解的問題，也很好解決了粉體團聚的問題。

(2)所選用的有機脫水劑使得原料NiCl₂·6H₂O在其中的溶解度較大；溶劑能有效地分離出水且易回收；溶劑對NiCl₂·6H₂O有較好的化學穩定性，沒有化學反應，溶劑與產物易于分離，該溶劑毒性小、無污染且價格便宜。

具體實施方式：

高純無水氯化鎳的制備方法，該方法以分析純的六水氯化鎳為原料，以有機溶劑乙醇、正丁醇為脫水劑，采用水浴加熱升溫，經減壓蒸餾、真空冷凍干燥，最終制得金黃色的純度達99％～99.9％的高純無水氯化鎳；

其具體實現步驟為：

(1)將原料分析純六水氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶1～3，升溫至80℃～95℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；

(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為6～10kPa，蒸餾時間為1～2h，水浴溫度控制在80℃～95℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；

(3)將所得黃色粉體放到零下-40～-20℃冷凍室，冷凍30～60min；取出放到真空室中，真空度為1～5kPa，保持1～2h，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。

實施例1：