[發明專利]高純無水氯化鎳的制備方法有效
| 申請號： | 201010564426.1 | 申請日： | 2010-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN102060336A | 公開（公告）日： | 2011-05-18 |
| 發明（設計）人： | 時卓;韓紹娟;許壯志;薛健;張明;王世林 | 申請（專利權）人： | 沈陽鑫勁粉體工程有限責任公司 |
| 主分類號： | C01G53/09 | 分類號： | C01G53/09 |
| 代理公司： | 沈陽維特專利商標事務所 21229 | 代理人： | 甄玉荃;孫麗珠 |
| 地址： | 110400 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高純 無水 氯化 制備 方法 | ||
1.高純無水氯化鎳的制備方法，該方法以分析純的六水氯化鎳為原料，以有機溶劑乙醇、正丁醇為脫水劑，采用水浴加熱升溫，經減壓蒸餾、真空冷凍干燥，最終制得金黃色的純度達99％～99.9％的高純無水氯化鎳；
其具體實現步驟為：
(1)將原料分析純六水氯化鎳100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶1～3，升溫至80℃～95℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；
(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為6～10kPa，蒸餾時間為1～2h，水浴溫度控制在80℃～95℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；
(3)將所得黃色粉體放到零下-40～-20℃冷凍室，冷凍30～60min；取出放到真空室中，真空度為1～5kPa，保持1～2h，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。
2.根據權利要求1所述的高純無水氯化鎳的制備方法，其特征在于：該制備方法實現步驟為：
(1)將原料分析純六水氯化鎳100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶2，升溫至80℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；
(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為8kPa，蒸餾時間為80min，水浴溫度控制在85℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；
(3)將所得黃色粉體放到零下-40℃冷凍室，冷凍60min；取出放到真空室中，真空度為5kPa，保持80min，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。
3.根據權利要求1所述的高純無水氯化鎳的制備方法，其特征在于：該制備方法實現步驟為：
(1)將原料分析純六水氯化鎳100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶3，升溫至80℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；
(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為6kPa，蒸餾時間為120min，水浴溫度控制在95℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；
(3)將所得黃色粉體放到零下-30℃冷凍室，冷凍60min；取出放到真空室中，真空度為5kPa，保持60min，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。
4.根據權利要求1所述的高純無水氯化鎳的制備方法，其特征在于：該制備方法實現步驟為：
(1)將原料分析純六水氯化鎳100g，加入質量濃度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇與正丁醇的質量比為1∶1，升溫至80℃，攪拌至分析純六水氯化鎳完全溶解；
(2)將六水氯化鎳溶液放入帶有真空攪拌的密閉容器中，真空度為7kPa，蒸餾時間為60min，水浴溫度控制在80℃，進行減壓蒸餾得到黃色粉體；
(3)將所得黃色粉體放到零下-20℃冷凍室，冷凍30min；取出放到真空室中，真空度為5kPa，保持100min，得到金黃色高純無水氯化鎳晶體產品。
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