[發明專利]氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010563397.7
• 申請日: 2010-11-29
• 公開（公告）號: CN102030535A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 張寧;趙小軍;茹紅強
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 戚羽

技術領域

本發明涉及一種無機非金屬材料技術領域高性能的氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料的制備方法。

背景技術

尖晶石型氧氮化鋁（Alon）是一種比較穩定的氧化鋁和氮化鋁的固溶體陶瓷材料。由于它具有優良的光學、物理和化學性質，在材料領域已受到了廣泛關注。氧氮化鋁材料不僅是一種理想的高溫結構陶瓷和先進耐火材料，而且高純、致密的氧氮化鋁材料還是一種耐高溫紅外窗口和頭罩的優選材料。常用的制備方法主要包括常壓燒結、熱壓燒結和反應燒結。其中，常壓燒結是在燒結過程中，將燒結坯體在常壓（即自然大氣條件）下置于可加熱的窯爐中，在熱能作用下，使坯體由粉末聚集體變成晶粒結合體，多孔體變成致密體的制備工藝。熱壓燒結是一種對較難燒結的粉料或生坯在模具內施加壓力，同時升溫的制備工藝。反應燒結是一種在燒結的過程中伴隨著固相、液相或氣相反應的一種制備工藝。不論是常壓燒結或熱壓燒結，還是反應燒結方法，所獲得的氧氮化鋁陶瓷材料的抗彎強度偏低，不能滿足現代科技迅速發展的需求。多年來，為了進一步提高和改善氧氮化鋁陶瓷材料的力學性能，許多研究工作者通過向氧氮化鋁基體中分別加入氮化硼、賽隆、碳化硅等第二相，以增強氧氮化鋁基陶瓷材料的力學性能。但是，迄今為止效果不明顯。

本發明的主要目的是以氮化鋯為增強相，制備力學性能較高的氧氮化鋁陶瓷材料。目前尚未有關于氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料制備的任何報道。因而本發明對氧氮化鋁陶瓷材料的推廣應用具有促進作用。

發明內容

本發明的主要目的是提供一種氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料的制備方法，該方法制備的氮化鋯增強氧氮化鋁陶瓷材料具有抗彎強度高的特點。

本發明的目的是這樣實現的：氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料的制備方法：

1、配料：原料為氧氮化鋁和氧化鋯粉體。其中氧氮化鋁的質量百分數為80~98%，氧化鋯的質量百分數為20~2%，利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量的粉體，待用。再稱量適量的乙醇溶液，待用。

2、超聲分散納米氧化鋯粉體：將上述已經稱量好的氧化鋯粉體放入一定容量的燒杯中，再倒入適量的乙醇溶液，對其進行超聲處理，超聲分散的時間為2~15分鐘，可制得氧化鋯溶液，待用。

3、制備氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合漿料：將上述已經稱量好的氧氮化鋁粉體倒入球磨罐內，然后向該球磨罐內倒入已經分散好的氧化鋯溶液，最后倒入適量乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，再放入氧化鋯磨球，氧化鋯磨球的總質量與原料氧氮化鋁和氧化鋯混合粉體的總質量之比為4~5:1，封蓋，球磨12~48小時后，可得到由氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合漿料，待用。

4、制備氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合粉體：將上述已經得到的氧氮化鋁和氧化鋯混合漿料在60~100攝氏度的烘箱內干燥處理12~48小時，并對干燥的混合粉體進行研磨處理，可制得由氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合均勻的混合粉體。

5、制備氮化鋁增強氧氮化鋁復合陶瓷材料：將上述已經研磨好的由氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合粉體放入石墨磨具內，并將其進行初壓成型處理，然后將其放入熱壓燒結爐內，加熱前先用真空泵將熱壓爐內的空氣抽出，再通入氮氣作為保護氣體，在氮氣氣氛下進行燒結并制備氮化鋁增強氧氮化鋁復合陶瓷材料。其中，燒結溫度為1700~1900攝氏度，保溫時間為20~90分鐘，升溫速度為每分鐘5~30攝氏度，在燒結溫度下所加壓力為10~40兆帕。

本發明以氧氮化鋁粉體和氧化鋯粉體為原料，在氮氣氛下，使氧化鋯原位發生化學反應轉變成氮化鋯，利用熱壓和反應燒結相結合的制備方法獲得氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料。由于第二相氮化鋯在晶界位置的均勻分布及在燒結過程中對晶界移動的阻礙作用，有效的抑制了晶粒的長大，起到了細化晶粒的作用。該方法制備的氮化鋯增強氧氮化鋁復合陶瓷材料有效地降低了燒結溫度，提高了材料的抗彎強度。

具體實施方式

實施例1

氮化鋁增強氧氮化鋁復合陶瓷材料的制備：

1、配料：分別稱量微米氧氮化鋁粉體85克和納米氧化鋯粉體15克待用；再稱量適量乙醇溶液，待用。

2、超聲分散納米氧化鋯粉體：將上述稱量好的氧化鋯納米粉體放入50毫升的燒杯中，再倒入適量乙醇溶液，超聲分散5分鐘，可制得氧化鋯溶液，待用。

3、制備氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合漿料：將上述已經稱量好的氧氮化鋁粉體倒入球磨罐內，然后向該球磨罐內倒入已經分散好的納米氧化鋯溶液，最后倒入適量乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，再放入500克的氧化鋯磨球，封蓋，球磨24小時，可得到由氧氮化鋁和氧化鋯構成的混合漿料，待用。