[發明專利]通過結晶與下游蒸餾的組合后處理含月桂內酰胺的料流回收其中的所有有價值組分的方法

有效

• 申請號: 201010556527.4
• 申請日: 2010-11-19
• 公開（公告）號: CN102070528A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: A·亨斯特曼;R·邁爾;D·德米科利;M·羅斯;B·京策爾;F·許布納
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限責任公司
• 主分類號: C07D225/02
• 分類號: C07D225/02;C07D201/16
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

技術領域

本發明涉及借助于整合錯接的蒸餾和結晶純化月桂內酰胺的方法。結晶在此可以以溶液或熔體結晶的形式進行。除了月桂內酰胺目標組分之外，待后處理的料流包括至少一種不同于月桂內酰胺并且具有更低或更高沸點的組分。結晶中去除的月桂內酰胺已具有＞99％的純度。

背景技術

月桂內酰胺通常借助于多級蒸餾來純化，在多級蒸餾中將具有更高和更低沸點的次要組分從月桂內酰胺中去除。對于蒸餾，由于月桂內酰胺的高沸點，必須施加減壓。各個蒸發步驟中對混合物的熱負荷導致有價值的材料部分熱分解。這一點導致總產量降低。

發明內容

本發明的方法的目的是研發如權利要求中所述的后處理方法，其滿足以下邊界條件：

·在后處理方法先去除月桂內酰胺

·通過減少必要的熱分離步驟的數目來降低熱產物負荷

·通過降低所需方法溫度來降低熱負荷

·回收料流中存在的所有有價值的材料，例如進料物(Edukt)和/或溶劑

·去除和排放除目標產物/進料物和溶劑以外的組分該目的通過權利要求的方法實現，其中所述權利要求書被視為說明書的一部分。

請求保護一種后處理包括月桂內酰胺的料流用于回收存在的所有組分的方法，特征在于得自合成并且包括月桂內酰胺和其它組分的該料流首先經冷卻，使得以選擇性的方式通過溶液冷卻結晶僅超過月桂內酰胺的溶解度極限和有針對性地結晶析出月桂內酰胺，并在下游固液分離中將其從母液中去除，以及母液隨后被送入多級蒸餾工序(Destillationssequenz)中。

結晶可以以溶液結晶、溶液冷卻結晶或快速冷卻結晶的形式進行。

附圖說明

對于由月桂內酰胺和與其不同的組分組成的料流，已經發現根據權利要求的以下后處理工序。舉例來說，該方法由所附的流程圖(圖1)以及以下料流組成加以描述：

LB-低沸物

LM-溶劑

MB1-中沸物餾分1

CDON-作為合成反應物的環十二酮

MB2-中沸物餾分2

HB-高沸物

LL-月桂內酰胺

流程圖(圖1)僅是說明性的，并不用來限制該方法。得自合成工序并且由月桂內酰胺、溶劑、CDON和與其不同的組分組成的料流1與由月桂內酰胺、溶劑、CDON和與其不同的組分組成的母液再循環料流15和蒸發裝置K的主要包括月桂內酰胺的餾出物22一起進料到溫度為至少75℃，優選為至少80℃和更優選為至少85℃的快速冷卻結晶A中。快速冷卻結晶A中的減壓真空產生相應的沸騰平衡。由注入料流和沸騰溫度之間的溫度差產生的熱量Q導致揮發性成分蒸發并且根據沸騰平衡使溫度降低。作為多種作用疊加的結果，月桂內酰胺超過溶解度極限，月桂內酰胺結晶析出。在結晶器出口處，設定溫度為最高70℃，優選更低，更優選為大約65℃的溫度。引導懸浮液2離開快速冷卻結晶A到達固液分離B。懸浮液在其中分離成為母液5和主要包括月桂內酰胺的固體4。潮濕的固體4借助主要包括溶劑的冷凝餾出物3脫除附著的次要組分。合并獲得的母液和負載的洗液，產生料流5。引導子料流15返回到快速冷卻結晶A中，以增加產量和調節固含量。

將洗過的潮濕的固體4進料到熔融單元C中。熔融單元C在高于月桂內酰胺熔點的溫度工作。熔融料流6送入到閃蒸階段(Flashstufe)D。在閃蒸階段的塔頂(Kopf)，蒸氣流24被移出并供給到在此未做進一步描述的蒸餾后處理工序。移出由符合規格的月桂內酰胺組成的塔底料流(Sumpfstrom)8并離開該方法。

輸送料流16和24至蒸餾去除溶劑和次要組分裝置，其由工序I、J和K組成。

具體實施方式

結晶A以人們所說的快速冷卻結晶的形式進行。這意味著進料流1+15+22中存在的熱量Q用于部分蒸發溶劑3。為了溶劑蒸發，根據進料流的蒸氣壓，設定相應壓力和由此相應的內部結晶器溫度。作為溶劑3的受控蒸發和溶液冷卻的結果，超過月桂內酰胺的溶解度極限并使其結晶析出。有效錯接(Verschaltung)允許將結晶所需的過飽和調節至中等水平。沸騰冷卻允許在結晶器中完全省去直接熱交換，使得傳熱面的結垢傾向可以顯著減少。通過塔頂冷凝器移除相應的熱量。

料流2中結晶獲得的固體通過下游固液分離B從母液5中去除。為從固體表面去除附著的母液，用合適的洗滌液(Waschflüssigkeit)洗滌固體表面。為洗滌固體，已經確定若干具有低月桂內酰胺溶解性的洗滌液。理想地，應使用該方法中已經存在的，溶解了附著的組分并且可以被相應地后處理的洗滌液。在這里，尤其能確定在結晶步驟A中去除的溶劑3作為可能的洗滌劑。