[發明專利]通過結晶與下游蒸餾的組合后處理含月桂內酰胺的料流回收其中的所有有價值組分的方法

有效

• 申請號: 201010556527.4
• 申請日: 2010-11-19
• 公開（公告）號: CN102070528A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: A·亨斯特曼;R·邁爾;D·德米科利;M·羅斯;B·京策爾;F·許布納
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限責任公司
• 主分類號: C07D225/02
• 分類號: C07D225/02;C07D201/16
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

1.后處理包括月桂內酰胺的料流用于回收所有存在的組分的方法，特征在于得自合成并且包括月桂內酰胺和其它組分的所述料流首先經冷卻，使得以選擇性的方式通過溶液冷卻結晶僅超過月桂內酰胺的溶解度極限和有針對性地結晶析出月桂內酰胺，并在下游固液分離中將其從母液中去除，和該母液隨后被送入多級蒸餾工序中。

2.根據權利要求1的方法，特征在于所述結晶以溶液結晶的形式進行。

3.根據權利要求2的方法，特征在于所述溶液結晶以溶液冷卻結晶的形式進行。

4.根據權利要求3的方法，特征在于所述溶液冷卻結晶以快速冷卻結晶的形式進行。

5.根據權利要求1、2、3或4的方法，特征在于超過80％的月桂內酰胺已經在所述結晶中去除。

6.根據權利要求1、2、3、4或5的方法，特征在于用洗滌液洗滌在所述結晶中去除的月桂內酰胺，以去除附著的母液。

7.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于用異丙基環己烷洗滌在所述結晶中去除的月桂內酰胺，以去除附著的母液。

8.根據權利要求6的方法，特征在于使用的洗滌液可以為異丙基環己烷(HC)、環十二酮(CDON)、環十二碳三烯(CDT)、甲苯、環庚烷、環辛烷(COA)、環壬烷、環癸烷、環十二烷、乙烯基環己烷(VCH)或乙基環己烷(ECH)、二甲基環己烷、叔丁基環己烷或它們的混合物。

9.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于在所述結晶中去除的月桂內酰胺經歷干燥步驟。

10.根據權利要求9的方法，特征在于在所述溶液冷卻結晶中去除的月桂內酰胺已具有＞99％的純度。

11.根據權利要求1的方法，特征在于所述蒸餾在所述結晶之前進行。

12.根據權利要求11的方法，特征在于得自合成并且包括月桂內酰胺和其它組分的料流被送入蒸餾分離工序，在其中用溶劑對存在的低沸物經頂部蒸餾，來自低沸物塔的特別包括月桂內酰胺的塔底產物被送至溶液結晶。

13.根據權利要求12的方法，特征在于所述溶液結晶以溶液冷卻結晶的形式進行。

14.根據權利要求13的方法，特征在于所述溶液冷卻結晶以快速冷卻結晶的形式進行。

15.根據權利要求11的方法，特征在于得自合成并且包括月桂內酰胺和其它組分的料流首先被引導通過熱交換器以升高溫度，然后在閃蒸容器中減壓，然后蒸氣相被送至蒸餾分離工序，且特別包括月桂內酰胺的低沸點餾分與包括大部分月桂內酰胺的閃蒸階段一起被送至熔融結晶。