[發(fā)明專利]一種鹽酸千金藤素注射劑及其制法和檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010556515.1
• 申請日: 2010-11-24
• 公開（公告）號: CN102475680A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙濤
• 申請（專利權(quán)）人: 菏澤步長制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/08
• 分類號: A61K9/08;A61K31/4741;G01N30/02;G01N33/15;A61P7/00
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1.一種鹽酸千金藤素注射劑，其特征在于該注射劑規(guī)格為5mg鹽酸千金藤素/ml注射用水。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鹽酸千金藤素注射液的制備工藝，其特征在于：取1000ml的新鮮注射用水，加熱至60℃，緩緩加入鹽酸千金藤素10g，邊加邊攪拌至完全溶解，加新鮮注射用水至2000ml，混勻，即得。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鹽酸千金藤素注射劑的鑒別方法，其特征在于：

（1）本發(fā)明注射劑顯氯化物的鑒別反應(yīng)；

（2）本發(fā)明注射劑在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品主峰的保留時間一致。

4.?如權(quán)利要求1所述的一種鹽酸千金藤素注射劑的檢查方法，其特征在于：

（1）pH值：取本發(fā)明注射劑，依中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ?H法測定，pH值應(yīng)為4.0～6.0；

（2）有關(guān)物質(zhì)：取本發(fā)明注射劑1支，加流動相制成每1ml中含千金藤素1mg的溶液，作為供試品溶液；量取供試品溶液，加流動相制成每1ml中含15μg的溶液，作為對照溶液；精密移取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的2倍；供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，除輔料峰外，各雜質(zhì)峰面積的和，不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍，即含量為1.5%；

（3）無菌：取本發(fā)明注射劑，照中國藥典2005年版二部附錄XI?H方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定；

（4）細菌內(nèi)毒素：取本發(fā)明注射劑，依中國藥典2005年版二部附錄Ⅺ?E方法檢查，每1mg鹽酸千金藤素中內(nèi)毒素的量應(yīng)小于6.0EU；

（5）其他：應(yīng)符合中國藥典2005年版二部附錄ⅠB注射劑項下各項規(guī)定。

5.如權(quán)利要求1所述的一種鹽酸千金藤素注射劑的含量測定方法，其特征在于：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-氨水=88：12：0.2為流動相，檢測波長為283nm，理論板數(shù)按千金藤素峰計算應(yīng)不低于3000；精密量取本發(fā)明注射劑2ml，置于25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置于5ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取千金藤素對照品，精密稱定，用流動相溶解并稀釋成每1ml含75μg的溶液，測定，按外標法以峰面積計算，即得。