[發(fā)明專利]一種硅酸釔鋱發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010554823.0
• 申請日: 2010-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102477296A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王榮;馬文波
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/79
• 分類號(hào): C09K11/79
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種摻雜金屬粒子的硅酸釔鋱發(fā)光材料。本發(fā)明還涉及一種硅酸釔鋱發(fā)光材料的制備方法。

背景技術(shù)

近年來場發(fā)射器件由于其運(yùn)行電壓低，功耗小，不需偏轉(zhuǎn)線圈，無X射線輻射，抗輻射和磁場干擾等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注，場發(fā)射陰極和發(fā)光材料結(jié)合可以得到高亮度、高顯色的場發(fā)射光源，可以應(yīng)用與顯示、各種指示、普通照明等領(lǐng)域。

制備優(yōu)良性能場發(fā)射器件的關(guān)鍵因素之一是高性能發(fā)光材料體的制備?，F(xiàn)在的商用發(fā)光材料大多是用高溫固相法制備的，所得發(fā)光粉的形貌不均勻，需要多次反復(fù)的球磨從而獲得適當(dāng)?shù)牧６?5-10μm)，球磨過程產(chǎn)生的缺陷和引入的雜質(zhì)有時(shí)會(huì)損害發(fā)光粉的發(fā)光強(qiáng)度。因此，一些新的合成方法被廣泛研究，并用于合成硅酸釔鋱發(fā)光材料，比如溶膠-凝膠法，沉淀法等。但溶膠凝膠法制備的硅酸釔鋱發(fā)光材料，同時(shí)存在得到的發(fā)光材料材料的發(fā)光性能較弱的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種硅酸釔鋱發(fā)光材料，其化學(xué)通式為：Y_2-xSiO₅:Tb_x，M；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd金屬粒子中的至少一種，0＜x≤0.5，優(yōu)選x的取值范圍為：0.05≤x≤0.2。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種硅酸釔鋱發(fā)光材料的制備方法，制備流程如下：

步驟S1、將M納米粒子溶膠加入到聚乙烯砒咯烷酮(PVP)的水溶液中，對(duì)M納米粒子溶膠進(jìn)行表面處理；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd金屬中的至少一種；

步驟S2、將經(jīng)表面處理后的M納米粒子溶膠加入到醇和水的混合溶液中，制得醇水溶膠混合溶液；

步驟S3、調(diào)節(jié)步驟S2中醇水溶膠混合溶液的pH值為堿性，隨后加入正硅酸乙酯，攪拌、反應(yīng)制得堿性的SiO₂溶膠；

步驟S4、調(diào)節(jié)步驟S3中制得的堿性的SiO₂溶膠為酸性或中性的SiO₂溶膠；

步驟S5、將含釔離子的溶液和鋱離子的溶液加入步驟S4中，攪拌、反應(yīng)，制得凝膠，隨后將凝膠烘干，研磨成粉體；

步驟S6、將步驟S5中的粉體依次經(jīng)預(yù)熱處理和還原處理后，制得化學(xué)通式為Y_2-xSiO₅:Tb_x，M的硅酸釔鋱發(fā)光材料；其中，0＜x≤0.5；優(yōu)選x的取值范圍為：0.05≤x≤0.2。

所述制備方法的步驟S1中，所述M納米粒子溶膠是采用如下步驟制得的：

步驟S11、將含M的源化合物溶解到溶劑中，配置成含M離子的氧化劑溶液；

步驟S12、往步驟S11中的所述氧化劑溶液中依次加入助劑和還原劑溶液，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，制得M納米粒子溶膠。

所述制備方法的步驟S2中，所述醇和水的混合溶液中，醇為乙醇，水為去離子水，且去離子水與乙醇體積比為1∶5～2∶1；所述醇水溶膠混合溶液中，M納米粒子的含量為1×10^-5mol/L～1×10^-3mol/L。

所述的制備方法的步驟S3中，正硅酸乙酯與醇(此處為無水乙醇)的體積比為1∶12～1∶1。

所述的制備方法的步驟S4中，將堿性的SiO₂溶膠調(diào)節(jié)為酸性或中性的SiO₂溶膠，所用的酸是質(zhì)量百分比濃度為34％的硝酸。

所述的制備方法的步驟S5中，所述釔離子和鋱離子的總摩爾量與正硅酸乙酯的摩爾量之比為2∶1。

所述的制備方法的步驟S6中，所述預(yù)熱處理的過程中，預(yù)熱溫度為800℃～1200℃，預(yù)熱時(shí)間為2～6h；所述還原處理過程中，還原處理溫度為1000℃～1400℃，還原處理時(shí)間為1～6h，還原氣氛為體積比為95％和5％的氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚怏w的還原氣氛、CO還原氣氛或純氫氣的還原氣氛。

本發(fā)明的有益效果是：工藝簡單、設(shè)備要求低；摻金屬顆粒后制備的發(fā)光材料比沒有摻金屬顆粒前的發(fā)光性能大幅度提高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明硅酸釔鋱發(fā)光材料的制備工藝流程圖；