[發明專利]一種提高糠醛收率的工藝及所用醛水分離裝置

有效

• 申請號: 201010554811.8
• 申請日: 2010-11-23
• 公開（公告）號: CN102086180A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發明（設計）人: 楊太敏;楊會桐;楊太勇;楊士濤
• 申請（專利權）人: 山東省陽信金緣紡化有限公司
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48;B01D17/038;B01D17/025
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 張建成

技術領域

本發明涉及糠醛生產技術領域，尤其是涉及一種提高糠醛收率的工藝，以及此工藝中的醛水分離裝置。?

背景技術

糠醛，又稱為2-呋喃甲醛，是一種重要的工業原料。它有一個呋喃環和一個醛基，可通過氧化、氫化、氯化、硝化及縮合等反應，生產多種化工產品，廣泛應用于農藥、醫藥、石化、食品添加劑、鑄造等多個領域。?

糠醛是以富含多縮戊糖的植物纖維為原料，如玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣等，在酸性催化劑(硫酸、醋酸、鹽酸、甲酸、磷酸等)的作用下，經升溫加壓水解得到戊糖，戊糖經脫水環合形成糠醛。經水解反應并除渣后所得的糠醛水解液中除含糠醛以外，尚含有機酸、甲醇及其他輕組份等，必須通過一定的除酸和精制工藝才能得到糠醛產品。?

當前我國糠醛生產過程中的粗醛(糠醛水解液經初餾塔蒸餾后冷凝得到粗醛)多用堿液去中和有機酸，然后再精制成糠醛產品。在加堿中和過程中，游離堿和糠醛會發生康式反應生成糠酸鈉，同時堿和有機酸反應生成的化合物都會影響糠醛的精制率，造成糠醛的損失。利用水洗法代替加堿中和工藝可以提高精制率，提高糠醛收率。公告號CN101696196A的專利申請公開了一種生產糠醛的技術方案，其中糠醛水解液經初餾后進入醛水分離器，在醛水分離器中進行粗糠醛和水的分離，比重較大的粗糠醛進入水洗塔進行水洗，水洗塔上部流出的上層水相(水醛)直接進入脫輕塔，水洗塔中的水的體積為粗糠醛體積的1.5倍。此技術方案中粗醛和水醛的分離效果較差，給后續水醛脫輕造成了一定的難度，水洗塔用水較多，而且此工藝只能對粗醛水洗不能對水醛降溫水洗，水醛帶走部分粗醛造成糠醛的損失。?

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明的目的在于提供一種提高糠醛?收率的工藝，以提高糠醛的提取收率。?

本發明的技術方案是：一種提高糠醛收率的工藝，包括以下步驟：?

(1)將含有糠醛的稀醛水解液自初餾塔的上部送入初餾塔，經初餾塔蒸餾后，醛水共沸物自塔頂引出經初餾冷凝器冷卻，形成液態后注入水洗塔頂部的醛水分離裝置，在醛水分離裝置中進行粗醛和水的分離；沸點較高的稀醛水解液廢液自初餾塔底部排出；?

(2)比重較大的下層有機相即為粗醛，自醛水分離裝置的底部流出，自水洗塔的頂部流入水洗塔，同時自水洗塔的下部打入水，水沿著水洗塔上升，在通過水洗塔的塔板時與水洗塔內由上而下的粗醛充分接觸，洗去粗醛中的大部分有機酸和輕組份；在水洗塔內醛水分離，水洗后的粗醛即為水洗醛，比重較大的水洗醛自水洗塔底部流出后進入脫水塔上部；所述打入水洗塔的水的體積為進入水洗塔的粗醛體積的1.2倍；?

(3)水洗醛進入脫水塔后進行脫水分離，通過加熱蒸餾，進一步脫水后比重較大的下層脫水醛由脫水塔底部流入精制塔，進一步加工成糠醛成品；脫水分離后比重較小的上層水相氣化后由脫水塔上部引出，進入脫水冷凝器冷卻后化為液體后，經分液器沉降分液，其中比重較大的醛相(有機相)部分循環進入脫水塔，比重較小的水相部分由分液器上部流出，由脫輕塔中部的進料口進入脫輕塔；?

(4)水洗塔內洗去粗醛中的大部分有機酸和輕組份的混合液自水洗塔頂部循環流入醛水分離裝置，與初餾塔中流入醛水分離裝置的和粗醛分離后剩余的比重較小的上層水相混合接觸，進一步洗出上層水相中的部分輕組份和粗醛，洗出的粗醛在醛水分離裝置中沉降分離后自醛水分離裝置的底部流出，自水洗塔的頂部流入水洗塔，經水洗塔流出后進入脫水塔；?

(5)醛水分離裝置中經進一步水洗后的上層水相即為水醛，和自水洗塔頂部流入醛水分離裝置的混合液，一起自醛水分離裝置上部出液口流出，由脫輕塔中部的進料口進入脫輕塔；經脫輕塔底部加熱器加熱后，水醛中的甲醇等輕組份氣體沿脫輕塔上升，自脫輕塔的頂部引出，經脫輕冷凝器冷卻轉化為液體后，?經另一分液器分液，大部分輕組份液體排出，少量的的輕組份液體經流量控制器返回至脫輕塔頂部控制塔頂溫度；?

(6)脫去甲醇等氣體的醛水混合液(水相)自脫輕塔底部引出返回初餾塔。?

本發明的另一目的在于提供該糠醛生產工藝中所用的醛水分離裝置，以提高糠醛蒸餾液中的糠醛的分離率，還可以對醛水分離后水醛進行降溫水洗，洗出水醛中的糠醛，降低了水醛的糠醛含量，減少了水醛回流進初餾塔糠醛濃度，減少了初餾塔的負荷。?