[發(fā)明專利]一種提高糠醛收率的工藝及所用醛水分離裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010554811.8
• 申請(qǐng)日: 2010-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102086180A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊太敏;楊會(huì)桐;楊太勇;楊士濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省陽(yáng)信金緣紡化有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/48
• 分類號(hào): C07D307/48;B01D17/038;B01D17/025
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 張建成

1.一種提高糠醛收率的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將含有糠醛的稀醛水解液自初餾塔的上部送入初餾塔，經(jīng)初餾塔蒸餾后，醛水共沸物自塔頂引出經(jīng)初餾冷凝器冷卻，形成液態(tài)后注入水洗塔頂部的醛水分離裝置，在醛水分離裝置中進(jìn)行粗醛和水的分離；沸點(diǎn)較高的稀醛水解液廢液自初餾塔底部排出；

(2)比重較大的下層粗醛自醛水分離裝置的底部流出，自水洗塔的頂部流入水洗塔，同時(shí)自水洗塔的下部打入水，水沿著水洗塔上升，在通過(guò)水洗塔的塔板時(shí)與水洗塔內(nèi)由上而下的粗醛充分接觸，洗去粗醛中的大部分有機(jī)酸和輕組份；在水洗塔內(nèi)醛水分離，比重較大的水洗醛自水洗塔底部流出后進(jìn)入脫水塔上部；所述打入水洗塔的水的體積為進(jìn)入水洗塔的粗醛體積的1.2倍；

(3)水洗醛進(jìn)入脫水塔后進(jìn)行脫水分離，通過(guò)加熱蒸餾，進(jìn)一步脫水后比重較大的下層脫水醛由脫水塔底部流入精制塔，進(jìn)一步加工成糠醛成品；脫水分離后比重較小的上層水相氣化后由脫水塔上部引出，進(jìn)入脫水冷凝器冷卻后化為液體后，經(jīng)分液器沉降分液，其中比重較大的醛相部分循環(huán)進(jìn)入脫水塔，比重較小的水相部分由分液器上部流出，由脫輕塔中部的進(jìn)料口進(jìn)入脫輕塔；

(4)水洗塔內(nèi)洗去粗醛中的大部分有機(jī)酸和輕組份的混合液自水洗塔頂部循環(huán)流入醛水分離裝置，與初餾塔中流入醛水分離裝置的和粗醛分離后剩余的比重較小的上層水相混合接觸，進(jìn)一步洗出上層水相中的部分輕組份和粗醛，洗出的粗醛在醛水分離裝置中沉降分離后自醛水分離裝置的底部流出，自水洗塔的頂部流入水洗塔，經(jīng)水洗塔流出后進(jìn)入脫水塔；

(5)醛水分離裝置中經(jīng)進(jìn)一步水洗后的上層水相，和自水洗塔頂部流入醛水分離裝置的混合液，一起自醛水分離裝置上部出液口流出，由脫輕塔中部的進(jìn)料口進(jìn)入脫輕塔；經(jīng)脫輕塔底部加熱器加熱后，水醛中的甲醇等輕組份氣體沿脫輕塔上升，自脫輕塔的頂部引出，經(jīng)脫輕冷凝器冷卻轉(zhuǎn)化為液體后，經(jīng)另一分液器分液，大部分輕組份液體排出，少量的的輕組份液體經(jīng)流量控制器返回至脫輕塔頂部控制塔頂溫度；

(6)脫去甲醇等氣體的醛水混合液自脫輕塔底部引出返回初餾塔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高糠醛收率的工藝，其特征在于：所述初餾時(shí)采用初餾塔，該初餾塔內(nèi)為常壓，塔底溫度為101-102℃，塔頂溫度為97.9℃；該初餾塔為篩板精餾塔，塔板數(shù)為15塊，塔板間距為300mm，塔徑為Φ1000mm，單溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度為塔板間距的14/15，篩孔孔徑為6mm，開孔率為9％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高糠醛收率的工藝，其特征在于：所述水洗時(shí)采用水洗塔，該水洗塔為篩板萃取塔，塔板數(shù)為18塊，塔徑φ250mm，塔板間距250mm，無(wú)溢流堰，弓形降液管高度為塔板間距2/3，篩孔3mm，開孔率6％；所述脫水時(shí)采用脫水塔，該脫水塔內(nèi)氣壓不高于一個(gè)大氣壓，塔底溫度100℃，塔頂溫度60-70℃；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提高糠醛收率的工藝，其特征在于：所述脫輕時(shí)采用脫輕塔，該脫輕塔的塔頂溫度在65--70℃，塔內(nèi)為常壓，塔底溫度為100℃；該脫輕塔為篩板精餾塔，塔板數(shù)為30，脫輕塔進(jìn)料口以下為提餾段，塔板數(shù)為14塊，塔徑為Φ600mm，塔板間距為300mm，單溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度為塔板間距的14/15，篩孔孔徑為6mm，開孔率為4％；進(jìn)料口以上為精餾段，塔板數(shù)為13，塔徑為Φ400mm，其他參數(shù)與提餾段相同；

5.一種用于權(quán)利要求1提高糠醛收率的工藝的醛水分離裝置，其特征在于：所述醛水分離裝置安裝在水洗塔頂部，包括上端面封閉、下端為進(jìn)水口的圓柱形外筒、位于外筒中部的進(jìn)液管和位于外筒上部的出液管，所述外筒內(nèi)部固定安裝有上端面封閉、下端開口的圓柱形中筒，所述中筒內(nèi)部固定安裝有上、下端面封閉的圓柱形內(nèi)筒，所述內(nèi)筒筒壁上分布有多個(gè)篩孔，所述進(jìn)液管與所述內(nèi)筒連接，所述內(nèi)筒與中筒之間為第一沉降室，所述中筒與外筒之間為第二沉降室。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的醛水分離裝置，其特征在于：所述進(jìn)液管與所述內(nèi)筒為切向連接。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的醛水分離裝置，其特征在于：在所述外筒內(nèi)部、出液管位置處安裝有環(huán)形溢流堰。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的醛水分離裝置，其特征在于：結(jié)構(gòu)參數(shù)為：所述內(nèi)筒的筒徑為φ350mm×500mm，中筒的筒徑為φ500mm×700mm，外筒的筒徑為φ700mm×1000mm。