[發明專利]液晶材料的制造方法

無效

• 申請號: 201010552287.0
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN102070384A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 松本隆;楠本哲生;齊藤佳孝;長島豐;野瀨清香
• 申請（專利權）人: DIC株式會社
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07C43/225;C07C41/40;C07C41/36;C07D311/58;C07C25/22;C07C17/392;C07C17/389;C09K19/30;C09K19/34;G02F1/1333;B01D15/08;B01D9/02
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶

技術領域

本發明涉及具有高電阻率值的液晶材料的制造方法。

背景技術

液晶顯示元件在以液晶電視、便攜式電話或個人電腦等為代表的民生用途到工業用途中被廣泛使用。這些的產品壽命比較長，為幾年到十幾年，為了在此期間正常運行，對其使用的液晶材料要求高的穩定性。液晶材料的代表性的穩定性指標有電阻率值。為了使液晶顯示元件正常運行，其使用的液晶材料的電阻率值必須足夠高，并且還必須抑制經時劣化。

為了提高液晶材料的穩定性，迄今為止一直在進行很多研究。例如，作為除去液晶材料中的水分、金屬離子的方法，公開了使液晶材料與硅膠接觸的方法(參照專利文獻1)、使液晶材料與活性氧化鋁接觸的方法(參照專利文獻2)、用離子交換樹脂進行處理的方法(參照專利文獻3)、使液晶材料與沸石接觸的方法(參照專利文獻4)。而且公開了通過在相對的一對電極間放入液晶化合物，施加電場，從而除去電場引起的移動度較大的Na⁺、K⁺等金屬離子、或SO₄^2-、NO₃^-、Cl^-等離子性雜質的方法等(參照專利文獻5～7)。這些精制方法是用于除去已經含在液晶材料中的雜質的方法。

另一方面，對液晶材料的要求涉及高速應答化、高對比度化等很多方面。這些物性通過單獨的化合物無法達成，而是將多種液晶化合物混合，作為液晶組合物來應對要求。此時，重要的是準確稱量各液晶化合物，使其混合比準確對應于目標值。這是因為如果混合比產生誤差，則物性就變化，無法調制成滿足要求的液晶組合物。

這里，大多液晶化合物在室溫下是固體。因此，如果從溶解于溶劑中的溶液狀態的液晶化合物中蒸餾除去幾乎所有溶劑的話，則結晶化一口氣地進行，整體成為一體的固體。液晶化合物如果不完全蒸餾除去溶劑而使用，則會產生穩定性降低等不良情況，因此是令人不滿意的。因此，需要在減壓下除去被帶入了液晶化合物的結晶中的溶劑。但是，如果其得到的固體的塊大，則帶入內部的溶劑不揮發，無法除去。另外，如果作為塊而得到的話，則液晶組合物調制時的稱量必須在粉碎塊的同時進行，因此操作就變得極其困難，也無法確保稱量的正確性。與此相對，如果將液晶化合物作為粉體來調制，則溶劑的蒸餾除去、稱量時的微調都會變得容易。但是，如前所示的精制法是在液晶狀態或溶液狀態下處理液晶材料，處理后得到的液晶化合物不會成為粉體。此外，這些方法在實施時需要特殊的裝置、繁雜的操作，因此在生產性方面是不利的。

為了作為粉體簡便地得到液晶化合物，重結晶是有效的，實踐中通過重結晶來精制液晶化合物的例子也有很多(專利文獻8)。重結晶通過如下方式進行：將化合物溶解于溶劑中，利用溫度差、溶劑的蒸發、溶劑的混合比的變化等引起的溶解度的差等，使結晶析出，濾取結晶。此時通過調整結晶的析出速度等，可以得到均勻細致的結晶。如此得到的粉體的液晶化合物的粒子細，因此可以容易地進行溶劑的蒸餾除去，另外，由于容易撈起，因此容易稱量，也可以微細地調節添加量。

為了得到具有高電阻率值的液晶材料，構成該材料的各液晶化合物也需要具有高的電阻率值，作為稱量前的最終工序而進行重結晶時，在品質上有要求，因此其重結晶后的液晶化合物必須具有高的電阻率值。但是，由于一般級別的溶劑含有離子成分等，因此使用其進行重結晶的話，則會存在由于這些成分的影響，重結晶后的液晶化合物的電阻率值達不到實用水平的問題。溶劑的精制通常通過蒸餾來進行，但蒸餾無法除去沸點附近的雜質，而且無法除去微量的金屬離子成分。

如上，盡管熱切期望通過重結晶來獲得具有高電阻率值的液晶化合物的簡便實用的方法，但是至今還沒有報道具體的解決方案。

現有技術文獻

專利文獻1：日本特開昭62-210420號公報

專利文獻2：日本特開昭58-1774號公報

專利文獻3：日本特開昭52-59081號公報

專利文獻4：日本特開昭63-261224號公報

專利文獻5：日本特開昭50-108186號公報

專利文獻6：日本特開昭51-11069號公報

專利文獻7：日本特開平4-86812號公報

專利文獻8：日本特開2007-176818號公報

發明內容

發明要解決的課題

本發明要解決的課題是提供通過重結晶操作而具有高電阻率值的液晶化合物的簡便的制造方法、使用了通過該制造方法得到的液晶化合物的液晶組合物以及液晶顯示元件。

解決課題的方案