[發明專利]液晶材料的制造方法

無效

• 申請號: 201010552287.0
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN102070384A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 松本隆;楠本哲生;齊藤佳孝;長島豐;野瀨清香
• 申請（專利權）人: DIC株式會社
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07C43/225;C07C41/40;C07C41/36;C07D311/58;C07C25/22;C07C17/392;C07C17/389;C09K19/30;C09K19/34;G02F1/1333;B01D15/08;B01D9/02
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶

1.通式(1)表示的化合物的制造方法，其特征在于，

將通式(1)表示的化合物的電阻率值定義為，在以1∶1的質量比含有式(A-1)和(A-2)表示的化合物且電阻率值為1.0×10¹³Ω·m以上的液晶組合物(M-1)80質量％中添加有20質量％的通式(1)表示的化合物而得到的液晶組合物的電阻率值時，

通過下述(I)～(V)的任一種方法，使所述電阻率值顯示為小于8.0×10¹¹Ω·m的通式(1)表示的化合物析出，對于得到的結晶，從含有下述(VI)～(XI)的任一種溶劑的溶液中濾取晶態的通式(1)表示的化合物，將濾取的結晶中所含的重結晶所用的溶劑蒸餾除去，得到上述定義的電阻率值為8.0×10¹¹Ω·m以上的晶態的通式(1)表示的化合物；

其中，通式(1)為：

式(1)中，R¹表示碳原子數1～6的烷基、碳原子數2～6的烯基、碳原子數1～6的烷氧基或碳原子數2～6的烯氧基，

a表示1、2或3，

A¹和A²各自獨立地表示從以下的(a)基團、(b)基團和(c)基團組成的組中選擇的基團：

(a)反式-1，4-亞環己基，該基團中存在的1個亞甲基或不相鄰的2個以上的亞甲基可以被-O-或-S-替代、

(b)1，4-亞苯基，該基團中存在的1個-CH＝或不相鄰的2個以上的-CH＝可以被氮原子替代、

(c)1，4-雙環(2.2.2)亞辛基、萘-2，6-二基、十氫萘-2，6-二基和1，2，3，4-四氫萘-2，6-二基、以及苯并二氫吡喃-2，6-二基，

上述(a)基團、(b)基團或(c)基團中所含的氫原子各自可以被氟原子、三氟甲基、三氟甲氧基或氯原子取代，存在多個A¹時，它們彼此相同或不同，

Z¹表示單鍵、-CH₂CH₂-、-CH＝CH-、-C≡C-、-CH₂O-、-OCH₂-、-CF₂O-、-OCF₂-、-COO-或-OCO-，存在多個Z¹時，多個存在的Z¹彼此相同或不同，

Y¹表示氫原子、氟原子、氯原子、三氟甲基、三氟甲氧基、碳原子數1～6的烷基、碳原子數2～6的烯基、碳原子數1～6的烷氧基或碳原子數2～6的烯氧基；

式(A-1)和(A-2)為：

(I)～(V)的方法為：

(I)溶解于溶劑中后，使結晶從得到的溶液中析出，

(II)溶解于溶劑中，采用填充有吸附劑的柱色譜精制該溶液后，使結晶從得到的溶液中析出，

(III)溶解于溶劑中，采用填充有吸附劑的柱色譜精制該溶液后，將得到的溶液部分濃縮后，使結晶析出，

(IV)溶解于溶劑中，采用填充有吸附劑的柱色譜精制該溶液后，向得到的溶液中加入1種或2種以上的非極性溶劑和/或1種或2種以上的極性溶劑后，使結晶析出，

(V)溶解于溶劑中，采用填充有吸附劑的柱色譜精制該溶液后，將得到的溶液部分濃縮后，進一步加入1種或2種以上的非極性溶劑和/或1種或2種以上的極性溶劑后，使結晶析出；

(VI)～(XI)的溶劑為：

(VI)僅由1種非極性溶劑形成的溶劑，

(VII)由2種以上的非極性溶劑形成的溶劑，

(VIII)由1種非極性溶劑和1種極性溶劑形成的溶劑，

(IX)由2種以上的非極性溶劑和1種極性溶劑形成的溶劑，

(X)由1種非極性溶劑和2種以上的極性溶劑形成的溶劑，

(XI)由2種以上的非極性溶劑和2種以上的極性溶劑形成的溶劑，

所述(VI)至(XI)的非極性溶劑和極性溶劑是滿足下述(i)～(iii)的任一項所示的要件的溶劑：

(i)在通式(1)表示的化合物的采用填充有吸附劑的柱色譜的精制工序中，使通式(1)表示的化合物溶出時使用的、通過了填充有吸附劑的色譜柱的非極性溶劑或極性溶劑，

(ii)鋰離子、鈉離子、銨離子、鉀離子、鎂離子和鈣離子的濃度的總和為0.05ppb以下的非極性溶劑，

(iii)鋰離子、鈉離子、銨離子、鉀離子、鎂離子和鈣離子的濃度的總和為1.0ppb以下的極性溶劑。