[發明專利]一種乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取柱填料的制備方法無效
| 申請號： | 201010551764.1 | 申請日： | 2010-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN102463103A | 公開（公告）日： | 2012-05-23 |
| 發明（設計）人： | 劉艷紅;李琪 | 申請（專利權）人： | 甘肅省分析測試中心 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/30 |
| 代理公司： | 甘肅省知識產權事務中心 62100 | 代理人： | 張克勤 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙二胺 丙基 硅烷 萃取 填料 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取柱填料的制備方法，其特征在于它由下列步驟組成：
A、將硅膠(孔徑40-70um)與濃度為6mol的鹽酸按重量比為4.5∶1的比例混合在一燒瓶中并回流4-24小時，用超純水洗至中性，然后用丙酮洗滌一次并抽干，先再放入60℃烘箱中2小時，后放入140℃烘箱中烘干；
B、將烘干的上述硅膠置于干凈烘干的燒瓶中并加入甲苯和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，在氮氣保護下回流4小時，然后再在氮氣保護下冷卻至40-50℃；
C、濾去上述硅膠中的所有液體，用甲苯充分洗滌并抽干；
D、將上步制備的硅膠轉移至真空烘箱中，在氮氣保護下升溫至80℃，抽至壓力低于100mgHg的真空狀態后，在烘箱溫度為150℃的條件下放置4-8小時，后在氮氣保護下冷卻至40-50℃；
E、將上述產物用甲苯、甲醇、超純水、乙腈依次洗滌后放入在烘箱中，在氮氣保護下80℃烘干即為終產物乙二胺-N-丙基硅烷填料產品。
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