[發(fā)明專(zhuān)利]4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010551762.2
• 申請(qǐng)日: 2010-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102030726A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春新;霍利春;王鵬;張鵬云;劉茵;巨雪霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 甘肅省化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D303/27
• 分類(lèi)號(hào): C07D303/27;C07D301/26
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于由如下步驟組成：

開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)過(guò)程：取4，4’-聯(lián)苯二酚，加入4，4’-聯(lián)苯二酚重量16～25倍的環(huán)氧氯丙烷，然后向體系加入水溶性較強(qiáng)的相轉(zhuǎn)移催化劑，其加入量為4，4’-聯(lián)苯二酚重量的1％，相轉(zhuǎn)移催化劑選自芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在70～100℃進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)，反應(yīng)需要3～10小時(shí)后，用高效液相色譜檢測(cè)反應(yīng)原料4，4’-聯(lián)苯二酚含量不大于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.5％，開(kāi)始減壓蒸餾出過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷；

閉環(huán)反應(yīng)過(guò)程：在上述反應(yīng)體系中，先加入非極性有機(jī)溶劑，加入量為4，4’-聯(lián)苯二酚重量的17～20倍；再分三次加入固體堿粉末，固體堿選自固體氫氧化鈉或者固體氫氧化鉀，固體氫氧化鈉的用量為4，4’-聯(lián)苯二酚化合物重量的0.65倍，固體氫氧化鉀的加入量為4，4’-聯(lián)苯二酚化合物重量的0.91倍，于80℃下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，升溫，回流脫水，并用油水分離器不斷分出體系中反應(yīng)生成的水，脫水反應(yīng)5～11小時(shí)后用高效液相色譜檢測(cè)，使4，4-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚含量大于99％，停止反應(yīng)，用自來(lái)水和去離子水洗滌母液，洗出有機(jī)體系中的相轉(zhuǎn)移催化劑、無(wú)機(jī)鹽，冷卻母液析出產(chǎn)品，過(guò)濾或離心機(jī)分離，真空干燥即得4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述閉環(huán)反應(yīng)過(guò)程中非極性有機(jī)溶劑選自常壓沸點(diǎn)為80～138℃的比重比水輕的甲苯、苯或者二甲苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述閉環(huán)反應(yīng)過(guò)程所用非極性有機(jī)溶劑的比重比水輕，用下分水油水分離器分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述閉環(huán)反應(yīng)過(guò)程中非極性有機(jī)溶劑選自比重比水大的二氯乙烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種4，4’-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述閉環(huán)反應(yīng)過(guò)程所用非極性有機(jī)溶劑的比重比水大，用上分水油水分離器分離。