[發明專利]同時測定煙草中鉀鈣鎂的方法

有效

• 申請號: 201010547686.8
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN102116767A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發明（設計）人: 王穎;張威;李雪;張仕祥;唐綱嶺;陳再根;胡清源;邢軍
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明涉及一種測定煙草中鉀鈣鎂的方法，尤其涉及一種同時測定煙草中鉀鈣鎂的方法，屬于煙草化學成分檢測技術領域。

背景技術

煙草在生長過程中，為了正常的營養需要，除了不斷從周圍環境中吸收CO₂和水，獲得碳氫氧以外，還要從土壤中吸收另一組重要元素——礦質元素，以維持正常的生命活動。K、Ca、Mg是煙草需要量大、對煙草產量和質量影響較為顯著的礦質元素。

K與Mg是與煙草燃燒性相關的元素，在一定的濃度范圍內，煙草中K的含量與煙草的燃燒性和持火力呈正相關。Mg的含量適中能夠保持煙灰完整，不易散落，Mg含量高時煙草燃燒性降低，煙灰顏色暗，燃燒不均勻。Ca是煙葉必須的營養元素，有助于煙草葉片的正常發育，對煙草的填充力有好的作用。對于煙草中K、Ca、Mg的測定是日常檢驗中經常要測的項目。關于煙草中K、Ca、Mg測定，除了傳統的手工方法外，現在較為經典和成熟的方法是原子吸收法，此種方法是測定大部分金屬元素的首選方法。在煙草行業內部也有相關的標準已經發布，分別為YC/T173－2003?煙草及煙草制品?鉀的測定?火焰光度法、YC/T174－2003?煙草及煙草制品?鈣的測定?原子吸收法、YC/T175－2003?煙草及煙草制品?鎂的測定?原子吸收法。其中鉀的測定還有YC/T217-2007?煙草及煙草制品?鉀的測定?連續流動法。上述幾種方法主要采用的儀器為原子吸收光譜儀(配火焰)，前處理過程需要使用到濃鹽酸（濃度為6mol/L）；在測試過程中，為了消除基體干擾，在標準和樣品中還需要加入基體改進劑——氯化鑭；原子吸收光譜儀的線性范圍較窄，對于煙草樣品，即使稱樣量低到0.1g左右，在進樣前仍需要稀釋50倍以上；并且對于不同的元素，原子吸收光譜儀需要更換不同的光源，因此，無法實現K、Ca、Mg三種組分的同時分析。

離子色譜法是20世紀70年代中期誕生的一項新的液相色譜分析技術，如今已是分析無機陰、陽離子的首選方法，其具有操作簡便、靈敏度高（檢測下限可以達到ppt級）、樣品前處理簡單、分析速度快、能進行多種離子同時分析的優點。如果能將煙草中的K、Ca、Mg都轉化為離子狀態，采用離子色譜法就可以進行同時分析，使分析效率得到提高。

目前有報道使用離子色譜對煙草中K、Ca、Mg進行測定：報道中所采用的前處理方法有超聲波萃取、勻漿法萃取、濕法消化等。煙草中的K溶于水或酸，Ca和Mg僅有部分形態溶于酸，采用酸萃取的方法不能夠使煙草中的Ca、Mg完全溶出，并且萃取液中酸濃度的增加，對離子色譜分析中所使用的陽離子分析柱CS12A的柱效有較大影響；當酸的濃度達到100mmol/L時，Mg峰已經開始變形，Mg與Ca的分離度也降低。濕法消化得到的樣品溶液酸性也較強，即使消化后進行了趕酸處理，溶液pH仍在1以下，需要電化學中和等方法調整使其pH>2，方可進樣。

發明內容

本發明的目的在于提供一種同時測定煙草中鉀鈣鎂的方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案采用了一種同時測定煙草中鉀鈣鎂的方法，將煙草樣品進行灰化處理，灰渣經稀酸溶解定容后，使用離子色譜結合電導檢測器進行分析，實現一次進樣，同時測定煙草中的鉀鈣鎂。

本發明的方法具體步驟如下：

（1）將樣品置于瓷坩堝中，對樣品進行灰化；

（2）待灰渣放涼至室溫，使用稀酸將其轉移至容量瓶中進行定容；

（3）使用同樣濃度的稀酸配制K、Ca、Mg標準溶液；

(4）樣品經0.45μm濾膜過濾后，使用離子色譜進行分析。

（5）數據處理。

所述步驟（1）具體為：將烤煙樣品置于瓷坩堝中，將馬弗爐升溫至500～550℃，樣品放置于馬弗爐中灰化，灰化時間為4h。

所述步驟（2）具體為：取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，使用濃度為25mmol/L的HCL將灰渣轉移到玻璃容量瓶中，定容。

步驟（3）標準溶液，K的標液濃度為1000mg/L,Ca的標液濃度為1000mg/L，Mg的標液濃度為100mg/L。

所述的K標液的溶解介質為水，Ca和Mg標液的溶解介質為1％的HCL。

所述的水為二次去離子水。