[發(fā)明專利]一種基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010546886.1
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN102002359A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆冰;王暢;王小龍;李艷艷
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）功能化前驅(qū)體的制備：

將β-二酮有機(jī)小分子溶于有機(jī)溶劑后，置于燒瓶中，再逐滴加入用有機(jī)溶劑溶解的氫化鈉，控制燒瓶內(nèi)溶液的反應(yīng)溫度為65-75℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流2h；然后向燒瓶逐滴加入用有機(jī)溶劑溶解的偶聯(lián)劑，控制燒瓶內(nèi)溶液的反應(yīng)溫度為65－75℃，并在氮?dú)鈿夥障吕^續(xù)回流反應(yīng)10-15小時，冷卻，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，即得β-二酮改性的功能化前驅(qū)體；其中：β-二酮有機(jī)分子、氫化鈉與偶聯(lián)劑的摩爾比為1：2：2；

（2）功能化前驅(qū)體與稀土離子配位反應(yīng)：

將步驟（1）所得的功能化前驅(qū)體溶于有機(jī)溶劑，并向其中滴加稀土硝酸鹽的乙醇溶液，使其發(fā)生配位反應(yīng)得到稀土配合物，反應(yīng)溫度為20－35℃，反應(yīng)時間為3－5小時，功能化前驅(qū)體和稀土硝酸鹽的摩爾比為3：1；

（3）溶膠-凝膠過程：

向步驟（2）所得的稀土配合物中加入硼酸三正丁酯和去離子水，調(diào)節(jié)溶液的pH值，在20-35^oC?溫度下水解縮聚反應(yīng)9-10小時，直到生成固體凝膠；其中：稀土配合物、硼酸三正丁酯與去離子水的摩爾比為1：6：12；?(4）老化和干燥處理：??將步驟（3）所得的凝膠老化，然后用無水乙醇洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（2）中，加入稀土硝酸鹽溶液的同時，加入等摩爾的輔助配體鄰菲羅啉，得到所需的三元有機(jī)發(fā)光凝膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的β-二酮有機(jī)小分子為噻吩甲酰三氟乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮或二苯甲酰甲烷中任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的偶聯(lián)劑為異氰酸丙基三乙氧基硅烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（1）和步驟（2）中所述有機(jī)溶劑均為四氫呋喃或氮，氮－二甲基甲酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述稀土硝酸鹽為硝酸銪或硝酸鋱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（3）中控制溶液的pH值為6－7。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于硅硼復(fù)合網(wǎng)絡(luò)的β-二酮功能化稀土有機(jī)發(fā)光凝膠的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述老化溫度為65-75℃，老化時間為8-10天。