[發明專利]一種高純度丁位癸內酯的制備方法

無效

• 申請號: 201010544772.3
• 申請日: 2010-11-16
• 公開（公告）號: CN102010391A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 趙延偉;梁立冬;賈衛民;王之建
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種高純度丁位癸內酯的制備方法，其特征在于以戊二酸酐為原料，通過與鹵代戊烷的格氏試劑加成得到5-氧代癸酸的中間體，再經硼氫化鈉還原、酸性環合得到丁位癸內酯。

2.如權利要求1所述的一種高純度丁位癸內酯的制備方法，其特征在于其具體制備步驟如下：?

（1）、鹵代戊烷格氏試劑的制備

氮氣保護下，在配有電磁攪拌、溫度計和帶有干燥管的回流冷凝管的500ml四口燒瓶中加入四氫呋喃200ml、鎂片10g（0.42mol）和少量碘，升溫至50℃,滴加溶于40ml四氫呋喃的鹵代戊烷60g（0.40mol），控制溫度不超過70℃，滴加完畢后，繼續攪拌1h，得鹵代戊烷的格氏試劑；

（2）、5-氧代癸酸中間體的制備

氮氣保護下，在1L的四口瓶中，加入300ml四氫呋喃、60g的戊二酸酐和4g銅鹽，冷卻至-20～-5℃，滴加上述鹵代戊烷的格氏試劑，滴加完畢后，繼續攪拌2h，用1mol/L的鹽酸溶液酸化至pH=2，靜置分去水層，水層用甲基叔丁基醚萃取兩次，合并有機相，飽和氯化鈉溶液洗滌至中性，無水硫酸鈉干燥，減壓脫溶劑得到粗品5-氧代癸酸；

（3）、丁位癸內酯的制備

在500ml三口瓶中加入150g5%的氫氧化鈉溶液和上述5-氧代癸酸粗品，常溫攪拌1h，冷卻至0℃，緩慢加入6g硼氫化鈉，控制溫度不超過10℃，加入完畢后在常溫繼續攪拌1h，之后加入6mol/L的鹽酸溶液酸化至pH=4，用甲基叔丁基醚萃取水層三次，合并有機相，分別用5%碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液洗滌至中性，無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾得到丁位癸內酯。

3.如權利要求1或2所述的一種高純度丁位癸內酯的制備方法，其特征在于步驟（1）鹵代戊烷格氏試劑的制備中所述的鹵代戊烷為溴代戊烷或氯代戊烷。

4.如權利要求2所述的一種高純度丁位癸內酯的制備方法，其特征在于步驟（2）所述5-氧代癸酸中間體的制備中所述的銅鹽為碘化亞銅、碘化銅或溴化銅。

5.如權利要求2所述的一種高純度丁位癸內酯的制備方法，其特征在于步驟（3）

丁位癸內酯的制備中所述的減壓蒸餾過程中控制過程參數為117～120℃/0.02mmHg。