[發明專利]一種由苯一步法制備苯酚的方法無效
| 申請號: | 201010543037.0 | 申請日: | 2010-11-11 |
| 公開(公告)號: | CN102463124A | 公開(公告)日: | 2012-05-23 |
| 發明(設計)人: | 徐新良;胡常偉;徐亞榮;李桂英;李亞平;祝良芳;展江宏;張麗 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司;四川大學 |
| 主分類號: | B01J27/053 | 分類號: | B01J27/053;C07C39/04;C07C37/60 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013 | 代理人: | 謝小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 一步法 制備 苯酚 方法 | ||
1.一種由苯一步法制備苯酚的方法,將20mL乙腈、1mL苯、7mL質量百分比為30%的H2O2和0.5g催化劑加入到兩頸瓶中,在30℃恒溫水浴中反應8h;其特征在于:所述的催化劑是以煤質活性炭為載體,以鐵鹽為活性組分,催化劑由如下方法制備獲得:
(1)研磨活性炭
取煤質活性炭,研磨,篩分,取40-80目的顆粒,用自來水充分洗滌,去除活性炭表面灰塵、無機雜質,再用蒸餾水洗滌3次,去除吸附到煤質活性炭表面的微量金屬離子,然后在恒溫干燥箱110℃烘干;
(2)硝酸氧化改性煤質活性炭
將100g水洗過的煤質活性炭加入燒瓶,再加入250mL濃度為2~12mol/L硝酸溶液,接上冷凝管,于25~90℃水浴回流處理10小時,用NaOH或Na2CO3溶液吸收尾氣,然后用自來水充分洗滌煤質活性炭至pH不變,再用蒸餾水淋洗三次,抽濾,在恒溫干燥箱110℃烘干;
(3)負載鐵
準確稱取0.7997g~3.9978g?Fe2(SO4)3溶于50mL蒸餾水中,配制成濃度為0.04~0.20mol/L的Fe2(SO4)3水溶液;取15g經處理后的煤質活性炭,量取20~50mL?Fe2(SO4)3水溶液浸漬煤質活性炭,室溫放置0.5~24小時,然后抽濾,在恒溫干燥箱110℃烘干。
2.根據權利要求所述的由苯一步法制備苯酚的方法,其特征在于:上述催化劑的制備條件為:硝酸的濃度為12mol/L,硝酸處理溫度為90℃,Fe2(SO4)3浸漬液的濃度為0.175mol/L,浸漬液體積為25mL,浸漬時間為0.5小。
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