[發(fā)明專利]一種農林生物質組分的分離方法

有效

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• 申請日: 2010-11-11
• 公開（公告）號: CN102101915A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉傳富;藍武;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;D21C5/00;C08B37/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發(fā)明涉及農林生物質技術領域，尤其涉及農林生物質的組分分離技術，具體涉及一種利用離子液體分離農林生物質組分的方法。

背景技術

隨著能源和環(huán)境問題的日益嚴峻，使用可再生原料以及無毒害溶劑已經成為實現(xiàn)工農業(yè)可持續(xù)發(fā)展的必然趨勢。以木質纖維為代表的農林生物質具有量大價廉、可生物降解、可再生、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點，正受到越來越多的關注。

農林生物質的主要組分是纖維素、半纖維素和木質素，三者的含量占農林生物質總量的90％以上。長期以來，農林生物質的利用總是以木質纖維的形式直接利用，由于纖維素、半纖維素和木質素三大組分混雜在一起，其物理、化學性能和生物活性等各方面差異大，所得產物結構復雜，均一性和穩(wěn)定性差，轉化效率低。現(xiàn)在研究已經表明，農林生物質最具應用潛力的利用方式是將其各組分分離后再根據各組分性質分別轉化利用。在這種利用方式中，分離技術是首要和必要的。

然而，農林生物質材料的結構十分復雜，是以纖維素原纖為骨架、半纖維素及木質素作為“粘合劑”和“填充劑”混雜在一起的天然復合物，其細胞壁含有醇羥基、酚羥基、羧基、乙酰基、甲氧基等多種官能團，并通過酯鍵、醚鍵、碳-碳鍵、糖苷鍵、氫鍵等多種化學鍵連接在一起，迄今為止仍鮮有關于農林生物質全組分高效分離技術的報道。

傳統(tǒng)的農林生物質組分分離技術包括熱化學分離、高溫堿化學分離、酸化學分離、物理化學法分離等，然而這些分離技術借助部分組分的降解和/或溶解，僅能得到三大組分中的一種或兩種組分，而其它組分無法以較完整的分子結構形式被分離出來，它們大多以廢棄物形式排放到自然環(huán)境中或用于燃燒，不僅造成了資源浪費，還對生態(tài)環(huán)境造成了嚴重的污染。

離子液體又稱低溫熔融鹽，在室溫和近室溫條件下呈液體，通常由有機陽離子與無機或有機陰離子組成。作為一種新興的綠色溶劑，離子液體以其特有的良溶性、強極性、不揮發(fā)、不氧化等優(yōu)良性能迅速在化學合成、電化學、萃取分離、材料制備等諸多領域得到應用，其巨大的應用潛力已經在整個科學界達成共識。據報道，離子液體可以有效地溶解纖維素、半纖維素和木質素，而且加入沉淀劑(如水，乙醇等)可以回收溶解的組分。最新研究表明，離子液體還可以完全溶解木質纖維。這些研究成果為農林生物質資源的“綠色”應用提供了嶄新的平臺，也為農林生物質在離子液體中的全組分溶解和分離提供了理論依據。

目前，尚未見有將離子液體用于農林生物質組分分離的相關研究報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種基于細胞壁全溶的，利用離子液體將纖維素、半纖維素和木質素三大組分以較完整的分子結構形式分離出來，分離過程簡便、效率較高，而且溶劑可回收利用的農林生物質組分的分離方法。

本發(fā)明的上述目的是通過如下方案予以實現(xiàn)的：

一種農林生物質組分的分離方法，該方法包括如下步驟：

步驟1.制備農林生物質粉末；

步驟2.將農林生物質粉末置于離子液體中，在70～130℃、氮氣保護條件下攪拌3～6h，至農林生物質粉末完全溶解，得到農林生物質溶液；

步驟3.在攪拌條件下，將步驟2制備所得農林生物質溶液緩慢倒于丙酮/水混合溶液中，過濾分別得到濾液一和濾渣一；所述丙酮/水混合溶液中丙酮與水的體積比為1～9∶1；

步驟4.將步驟3制備所得濾液一經旋轉蒸發(fā)回收丙酮后，將所得濃縮液倒入3～15倍體積的蒸餾水中進行沉淀處理，調節(jié)沉淀處理體系pH值至1.0～3.0，過濾并使用酸性蒸餾水洗滌，分別得到濾液二和殘渣二，殘渣二即為木質素；所述酸性蒸餾水指pH值為1.0～3.0的蒸餾水；

步驟5.將步驟3制備所得殘渣一冷凍干燥后，采用質量百分比濃度為1％～5％的NaOH溶液在30～60℃攪拌條件下處理0.5～2h，過濾、洗滌殘渣至濾液呈中性，分別得到濾液三和殘渣三，殘渣三即為纖維素；

步驟6.將步驟5制備所得濾液三的pH值調節(jié)至5.0～7.0，然后將該濾液三加入到無水乙醇中沉淀，過濾得到濾液四和殘渣四，殘渣四即為半纖維素；

步驟7.將步驟6制備所得濾液四的pH值調節(jié)至1.0～3.0，旋轉蒸發(fā)回收乙醇，將得到的濃縮液倒入蒸餾水中，過濾并使用酸性蒸餾水洗滌得濾液五和殘渣五，殘渣五即為木質素；所述酸性蒸餾水指pH值為1.0～3.0的蒸餾水。