[發明專利]一種農林生物質組分的分離方法

有效

• 申請號: 201010542903.4
• 申請日: 2010-11-11
• 公開（公告）號: CN102101915A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 劉傳富;藍武;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;D21C5/00;C08B37/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

步驟1.制備農林生物質粉末；

步驟2.將農林生物質粉末置于離子液體中，在70～130℃、氮氣保護條件下攪拌3～6h，至農林生物質粉末完全溶解，得到農林生物質溶液；

步驟3.在攪拌條件下，將步驟2制備所得農林生物質溶液緩慢倒于丙酮/水混合溶液中，過濾分別得到濾液一和濾渣一；所述丙酮/水混合溶液中丙酮與水的體積比為1～9∶1；

步驟4.將步驟3制備所得濾液一經旋轉蒸發回收丙酮后，將所得濃縮液倒入3～15倍體積的蒸餾水中進行沉淀處理，調節沉淀處理體系pH值至1.0～3.0，過濾并使用pH值為1.0～3.0的蒸餾水洗滌，分別得到濾液二和殘渣二，殘渣二即為木質素；

步驟5.將步驟3制備所得殘渣一冷凍干燥后，采用質量百分比濃度為1％～5％的NaOH溶液在30～60℃攪拌條件下處理0.5～2h，過濾、洗滌殘渣至濾液呈中性，分別得到濾液三和殘渣三，殘渣三即為纖維素；

步驟6.將步驟5制備所得濾液三的pH值調節至5.0～7.0，然后將該濾液三加入到無水乙醇中沉淀，過濾得到濾液四和殘渣四，殘渣四即為半纖維素；

步驟7.將步驟6制備所得濾液四的pH值調節至1.0～3.0，旋轉蒸發回收乙醇，將得到的濃縮液倒入蒸餾水中，過濾并使用pH值為1.0～3.0的蒸餾水洗滌得濾液五和殘渣五，殘渣五即為木質素。

2.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟1中，農林生物質粉末的制備過程為：將農林生物質經曬干后切成小塊，磨碎，取20目～60目篩孔之間的部分，置于50℃烘箱中保持空氣循環干燥16h，然后使用振蕩式球磨機球磨36～72h。

3.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟2中，離子液體選擇1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。

4.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟3中，農林生物質溶液與丙酮/水混合溶液的體積比為3～20∶1。

5.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟5中，殘渣一與NaOH溶液的固液比為1∶10～20。

6.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟6中，濾液三與無水乙醇的體積比為1∶2～5。

7.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于所述步驟7中，濃縮液與蒸餾水的體積比為1∶3～15。

8.根據權利要求1所述一種農林生物質組分的分離方法，其特征在于將步驟4制備所得濾液二的pH值調節至7.0，旋轉蒸發去除水分，采用有機溶劑洗滌并過濾蒸發，然后在50～70℃下真空干燥，回收離子液體。