[發(fā)明專利]三氯硅烷合成裝置及方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010542134.8
• 申請日: 2010-11-13
• 公開（公告）號: CN102001667A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李海軍;吳衛(wèi)星;浦全富;劉軍;陳艷梅;潘倫桃;陳文明;呂建波;楊君
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏陽光硅業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 葉學軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學合成技術(shù)，特別是涉及一種有改進結(jié)構(gòu)的三氯硅烷合成裝置及三氯硅烷合成方法。?

背景技術(shù)：

太陽能電池所使用的多晶硅主要是用三氯硅烷（SiHCl₃—TCS）和氫為原料，將混合氣體導入反應(yīng)室中與熾熱的硅棒接觸，在高溫下，三氯硅烷的氫還原及熱分解而使硅在上述硅棒表面析出而制得的。所以，三氯硅烷是制造多晶硅的重要原料。

三氯硅烷主要是通過用金屬硅粉與氯化氫氣體在280℃～320℃按照下式發(fā)生反應(yīng)而合成的:?

Si?+?3HCl----?SiHCl₃?+?H₂?+?50kcal

工業(yè)生產(chǎn)的合成反應(yīng)是在三氯硅烷合成裝置里進行的,圖10是現(xiàn)有的是三氯硅烷合成裝置的概略示意圖,在合成裝置里，將預熱的氯化氫氣體從進氣管18導入到氣體緩沖室17，經(jīng)過氯化氫氣體分配板50到反應(yīng)室11里，形成向上的氣流，硅粉從進料口19進入進料斗20，經(jīng)過預熱，用載氣將硅粉經(jīng)管道15從加料口14加入到反應(yīng)室11里與氯化氫氣體發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)生成的以三氯硅烷為主的氣體及未反應(yīng)的硅粉進入硅粉-氣體分離的氣-固分離室12，從分離室頂部的氣體取出口13取出，取出的氣體經(jīng)管道31?進入旋風分離器30進行分離，使未反應(yīng)的硅粉回收再利用，氣體進入后續(xù)工序進行分離提純。現(xiàn)有技術(shù)中，硅粉不能均勻地分散到整個反應(yīng)室里，造成硅粉末與氯化氫氣體接觸不良；并且，由于強勁向上的氣流，把大量未反應(yīng)的硅粉并未在氣-固分離室12分離就被取出了，這樣生產(chǎn)效率低，增加了后續(xù)分離設(shè)備處理量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有三氯硅烷合成裝置存在的缺陷，提供一種改進的三氯硅烷合成裝置，使得氯化氫氣體和硅粉廣闊地接觸，使更多未反應(yīng)的硅粉沉降并返回反應(yīng)室與氯化氫氣體反應(yīng)；?

本發(fā)明的另一目的是提供一種改進的三氯硅烷合成方法。

本發(fā)明按照下述技術(shù)方案實現(xiàn)：?

一種三氯硅烷合成裝置，包括氯化氫氣體進氣口、氯化氫氣體緩沖室、氯化氫氣體分配板、氯化氫與硅粉反應(yīng)的反應(yīng)室、硅粉加料口、硅粉和氣體進行分離的氣-固分離室及反應(yīng)氣體取出口，其特征在于在硅粉的加料口下方設(shè)有硅粉分配器，在氣-固分離室設(shè)有硅粉阻擋器，在氣-固分離室頂部設(shè)有吹氣管；

所述硅粉分配器包括有直徑為10~20mm通孔的錐面部件和固定所述錐面部件的加固環(huán)；所述的錐面為圓錐面，其錐頂角度為70度~120度；所述硅粉分配器被安裝在三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室的硅粉進料口的下方，其錐頂朝上；

所述硅粉分配器的圓錐面錐底直徑小于三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室內(nèi)徑約10~30cm；

所述硅粉分配器是用不銹鋼制造的；

所述的硅粉阻擋器為篩網(wǎng)式阻擋器，包括：篩網(wǎng)線、由篩網(wǎng)線編織組成的10~20×10~20?mm方形孔、加固環(huán)、用加固環(huán)加固的篩網(wǎng)和將多層所述的篩網(wǎng)加固環(huán)連接的支柱；

所述的硅粉阻擋器為柵板式阻擋器，包括：柵板條、由柵板條焊接組成的有10~30×10~30?mm方形孔、加固環(huán)、用加固環(huán)加固的柵板和將多層所述的柵板加固環(huán)連接的支柱；

所述的硅粉阻擋器為板式阻擋器，包括：有孔徑為10~20mm的通孔的金屬板、加固環(huán)和將多層所述的金屬板加固環(huán)連接的支柱；

所述的硅粉阻擋器是用不銹鋼制造的；

所述的硅粉阻擋器層間距離為4~20cm；

所述的硅粉阻擋器均被安裝在三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室上部的擴徑部的上部氣-固分離室中，在所述氣-固分離室頂部的吹氣管下方；

一種三氯硅烷的合成方法，包括以下步驟：

1)將硅粉導入反應(yīng)室，經(jīng)過硅粉分配器，同時將氯化氫氣體導入反應(yīng)室，使上升的氯化氫氣體與下落的硅粉接觸發(fā)生反應(yīng)；

2)反應(yīng)后的氣體和未反應(yīng)的硅粉隨著氣流上升到氣-固分離室，部分硅粉沉降或吸附在硅粉阻擋器上；

3)將通過氣-固分離室后的氣體及部分未反應(yīng)的硅粉從氣體取出口取出；

4)在氯化氫和硅粉反應(yīng)過程中，定期地停止硅粉加料，通過吹氣管用高壓氣體向硅粉阻擋器吹氣，使硅粉阻擋器上和氣固分離室壁上的硅粉下落到反應(yīng)室里與氯化氫氣體進行反應(yīng)。

按照本發(fā)明，使硅粉均勻地分散在硅粉分配器下方的整個反應(yīng)室里，硅粉與氯化氫氣體接觸良好；使上升到氣-固分離室里的硅粉部分地沉降或吸附在硅粉阻擋器上，并被載氣吹送返回到反應(yīng)室里與氯化氫氣體反應(yīng)，因此，三氯硅烷轉(zhuǎn)化率高，節(jié)約能源，生產(chǎn)效率高。?

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一種硅粉分配器的示意圖。?